[发明专利]一种高品质维生素C磷酸酯钠的制备方法在审
| 申请号: | 202011182943.2 | 申请日: | 2020-10-29 |
| 公开(公告)号: | CN112321640A | 公开(公告)日: | 2021-02-05 |
| 发明(设计)人: | 陈和平;徐阳;刘建生;许治永 | 申请(专利权)人: | 宿迁科思化学有限公司 |
| 主分类号: | C07F9/655 | 分类号: | C07F9/655 |
| 代理公司: | 北京康思博达知识产权代理事务所(普通合伙) 11426 | 代理人: | 张玉玲;范国锋 |
| 地址: | 223800 江苏省宿*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 品质 维生素 磷酸酯 制备 方法 | ||
1.一种维生素C磷酸酯钠的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤1、维生素C磷酸酯与阳离子树脂反应,得到游离的维生素C磷酸酯水溶液;
步骤2、游离的维生素C磷酸酯水溶液与阴离子交换树脂反应;
步骤3、将步骤2制得的产物进行后处理,制得维生素C磷酸酯钠。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述阳离子树脂为强酸性阳离子交换树脂,优选为001×7型强酸性阳离子交换树脂或Amberlite系列强酸性阳离子交换树脂;
所述维生素C磷酸酯和强酸性阳离子交换树脂的质量比为1:(3~10)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述反应温度为-20~60℃,反应时间为1~8h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2中,步骤1制得的游离的维生素C磷酸酯水溶液以200~400ml/min的流速通过阴离子交换树脂。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述阴离子交换树脂选自D301型大孔弱碱性阴离子交换树脂或Amberlite系列阴离子交换树脂;
所述阴离子交换树脂与维生素C磷酸酯的质量比为(0.5~2):1。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述后处理包括洗脱、析晶和过滤。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述洗脱试剂选自盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液或氯化钠水溶液,优选为盐酸水溶液或氢氧化钠水溶液,
所述洗脱试剂的质量百分比为10~40%。
8.根据权利要求1至7之一所述的制备方法,其特征在于,步骤3中,
洗脱试剂以50~200ml/min的流速通过阴离子交换树脂。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述析晶溶剂为维生素C磷酸酯钠的不良溶剂,优选选自醇类溶剂中的一种;
所述析晶温度为0~90℃;
析晶溶剂添加完成后优选进行保温后再降温,保温时间为0.5~2h。
10.一种维生素C磷酸酯钠,其特征在于,所述维生素C磷酸酯钠由权利要求1至9之一所述的制备方法制得。
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