[发明专利]一种二氟酮羰基取代腈类化合物的制备方法在审
| 申请号: | 202011182396.8 | 申请日: | 2020-10-29 |
| 公开(公告)号: | CN112159389A | 公开(公告)日: | 2021-01-01 |
| 发明(设计)人: | 吴范宏;郑程;吴晶晶;吴平杰;付晓艺;叶斌斌 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
| 主分类号: | C07D333/22 | 分类号: | C07D333/22;C07C253/00;C07C253/34;C07C255/40;B01J31/22 |
| 代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 蒋亮珠 |
| 地址: | 201418 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 二氟酮 羰基 取代 化合物 制备 方法 | ||
1.一种二氟酮羰基取代腈类化合物的制备方法,其特征在于,该方法为:将式(1)所示的化合物与催化剂、配体、自由基引发剂和溶剂混合,在N2保护下与式(2)所示的化合物和式(3)所示的化合物反应,直至反应完全,得到的反应液经萃取、分离后得到式(4)所示的化合物,即二氟酮羰基取代腈类化合物,如下式所示:
其中:R1为苯基、取代苯基或杂环,R2为苯基、环己烯基、取代苯基或杂环。
2.根据权利要求1所述的一种二氟酮羰基取代腈类化合物的制备方法,其特征在于,当R1为取代苯基时,取代苯基中的取代基选自苯基,氢,氟,溴,氯,C1-C4烷基,硝基,甲氧基或三氟甲基中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种二氟酮羰基取代腈类化合物的制备方法,其特征在于,当R2为取代苯基时,取代基选自氢,氟,溴,氯,硝基,甲氧基,C1-C4烷基,三氟甲基,苄基,酯基,腈基或苯基中的任一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种二氟酮羰基取代腈类化合物的制备方法,其特征在于,所述的催化剂包括Cu(CH3CN)4PF6。
5.根据权利要求1所述的一种二氟酮羰基取代腈类化合物的制备方法,其特征在于,所述的配体包括2,2':6',2”-Terpyridine。
6.根据权利要求1所述的一种二氟酮羰基取代腈类化合物的制备方法,其特征在于,所述的自由基引发剂包括过氧化月桂酰;所述的溶剂包括CH3OH。
7.根据权利要求1所述的一种二氟酮羰基取代腈类化合物的制备方法,其特征在于,所述的式(1)化合物、式(2)化合物、式(3)化合物、催化剂、配体与自由基引发剂的摩尔比为0.3:0.45:0.6:0.03:0.06:0.75。
8.根据权利要求1所述的一种二氟酮羰基取代腈类化合物的制备方法,其特征在于,所述的反应的温度为65-70℃,时间为4-6h。
9.根据权利要求1所述的一种二氟酮羰基取代腈类化合物的制备方法,其特征在于,所述的萃取,采用萃取液进行,所述的萃取液包括体积比为(0.8-1):1的乙酸乙酯和水,萃取液与反应液的体积比为1:(1-1.5),萃取次数为3-4次。
10.根据权利要求1所述的一种二氟酮羰基取代腈类化合物的制备方法,其特征在于,所述的分离,采用洗脱剂在层析柱中进行分离提纯,洗脱剂为体积比(30-500):1的正己烷与乙酸乙酯,洗脱时间为2-5h。
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