[发明专利]一种光引发剂低氯含量的检测方法

说明书

本发明提供了一种光引发剂低氯含量的检测方法，所述检测方法针对光引发剂属于有机体系，且包含有机氯的特点，所述方法通过将光引发剂、溶剂和碱液混合，在一定温度下进行加热碱解，使得所述光引发剂有机体系中的有机氯完全解离出氯离子，进而实现对引发剂中全氯含量检测；所述方法还包含配制色标溶液；分别在经碱解、中和的样品溶液及色标溶液中加入硝酸银溶液，经比色后即可实现清晰比对，进而完成光引发剂低氯含量的检测；本发明所述检测方法的操作简单、常规实验室配备的仪器即可完成，且消耗试剂少，检测成本低，容易实现。

技术领域

本发明属于元素检测方法领域，涉及一种光引发剂低氯含量的检测方法，尤其涉及光引发剂1173和/或光引发剂184有机体系低氯含量的全氯含量检测方法。

背景技术

光引发剂(Photoinitaitor)又称光敏剂或光固化剂，是一类能在紫外光区(250-420nm)或可见光区(400-800nm)吸收一定波长的能量，产生自由基、阳离子等，引发单体聚合交联固化的化合物。

光引发剂1173(2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮)及光引发剂184(1-羟基环己基苯基甲酮)是高效不黄变的紫外光固化引发剂，用于引发不饱和预聚体系的UV聚合反应；其结构分别如下式1)和式2)所示；

光引发剂1173为无色透明液体，在甲醇溶液中，分别在245nm、280nm、331nm出现明显吸收峰。光引发剂184为白色晶体，在甲醇溶液中，分别在246nm、280nm、333nm出现明显吸收峰。而光引发剂1173作为一个液体的光引发剂，具有极好的兼容性，可以很轻易的与其他光引发剂及预聚体混合均匀。

光引发剂1173及光引发剂184的生产一般经过氯化、碱解、精馏等工艺，将其应用于集成电路、金属涂层、电子产品时，对产品中的氯含量要求相当严格，由于氯离子对金属有腐蚀作用，氯离子也会影响固化效果。因此检测光引发剂1173及184中氯含量是非常有意义的，且对生产过程的控制也有重要的指导意义。

常规测定氯离子的方法有摩尔法、电位滴定法、汞盐滴定法、离子色谱法、目视比色法等；鉴于光引发剂1173及光引发剂184为有机系列及低含量氯，适合的方法只有离子色谱法和目视比色法。

离子色谱法缺点为仪器昂贵，操作需注意直接进样或有机溶剂稀释进样对电导率影响较大，对企业来说成本高，不易实现，不利于推广使用。

目视比色法采用“GB/T 9729-2007，化学试剂氯化物测定通用方法”，需要额外配制标准比浊溶液：取规定量的氯化物(Cl)标准溶液，与同体积样品溶液同样处理，这需要在水相中进行。而光引发剂1173及光引发剂184为有机系列，且低含量氯不利于解离，检测偏差较大。

因此，开发一种操作简单、设备成本低、试剂用量少，且适于光引发剂1173和光引发剂184有机系列低氯含量检测的方法仍具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种光引发剂低氯含量的检测方法，所述检测方法针对光引发剂属于有机体系，且包含有机氯的特点，所述方法通过将光引发剂、溶剂和碱液混合，在一定温度下进行加热碱解，使得所述光引发剂有机体系中的有机氯完全解离出氯离子，进而实现对引发剂中全氯含量检测；所述方法还包含配制色标溶液；分别在经碱解、中和的样品溶液及色标溶液中加入硝酸银溶液，经比色后即可实现清晰比对，进而完成光引发剂低氯含量的检测；本发明所述检测方法的操作简单、常规实验室配备的仪器即可完成，且消耗试剂少，检测成本低，容易实现。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供了一种光引发剂低氯含量的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：

(1)将光引发剂、溶剂和碱液混合，进行加热碱解，之后冷却，中和，得到样品溶液，其中所述溶剂选自色谱纯甲醇和/或纯净水；