[发明专利]一种光引发剂低氯含量的检测方法

权利要求书

1.一种光引发剂低氯含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：

(1)将光引发剂、溶剂和碱液混合，进行加热碱解，之后冷却，中和，得到样品溶液，其中所述溶剂选自色谱纯甲醇和/或纯净水；

(2)配制至少一个色标溶液；

(3)在步骤(1)中样品溶液及步骤(2)中色标溶液中分别加入等量的硝酸银溶液，进行比色，得到光引发剂中氯含量范围。

2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中光引发剂选自光引发剂1173和/或光引发剂184；

优选地，步骤(1)中样品溶液中光引发剂的浓度为0.03-0.08g/mL；

优选地，步骤(1)中碱液选自氢氧化钠溶液；

优选地，步骤(1)中碱液的浓度为0.05～0.15mol/L；

优选地，步骤(1)中引发剂的质量与碱液的体积之比为1:(1-4)；

优选地，步骤(1)中加热碱解的温度为75～85℃；

优选地，步骤(1)中加热碱解的时间为10～30h；

优选地，步骤(1)所述中和的方法选自加入酸液；

优选地，所述酸液包括硝酸溶液；

优选地，所述酸液的浓度为5～15％；

优选地，步骤(1)所述中和后溶液的pH值为2-4。

3.如权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述过程在耐热、可密闭的反应容器中进行；

优选地，所述中和之后还包括定容；

优选地，所述定容采用的试剂选自色谱纯甲醇与纯净水的混合溶剂或色谱纯甲醇；

优选地，所述色谱纯甲醇与纯净水的混合溶剂中色谱纯甲醇与纯净水的体积之比为(3～5):1。

4.如权利要求1-3任一项所述的检测方法，其特征在于，所述将光引发剂、溶剂和碱液混合的方法包括将光引发剂溶解在溶剂中，之后加入碱液。

5.如权利要求1-4任一项所述的检测方法，其特征在于，所述色标溶液的配制方法包括：将色谱纯氯化钠溶解在溶剂中，之后加入碱液，经加热、冷却、中和，得到所述色标溶液；所述溶剂选自色谱纯甲醇和/或纯净水；

优选地，色标溶液配制过程中，所述加入碱液、加热、冷却及中和的步骤与步骤(1)中完全相同。

6.如权利要求1-5任一项所述的检测方法，其特征在于，所述色标溶液的配制在耐热、可密闭的反应容器中进行；

优选地，所述色标溶液的配制过程中，中和之后还包括定容；

优选地，所述定容采用的试剂选自色谱纯甲醇与纯净水的混合溶剂或色谱纯甲醇。

7.如权利要求1-6任一项所述的检测方法，其特征在于，所述色标溶液的个数≥5个；

优选地，不同色标溶液中氯离子的浓度不同；

优选地，不同色标溶液中氯离子的浓度呈梯度变化。

8.如权利要求1-7任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(3)所述在步骤(1)中样品溶液及步骤(2)中色标溶液中分别加入等量的硝酸银溶液，进行比色的方法包括：分别取等体积的样品溶液及色标溶液置于不同的比色管中，之后在所述比色管中各自加入等体积的硝酸银溶液，静置，对比浊度，得到所述光引发剂中氯含量范围；

优选地，所述硝酸银溶液的浓度为0.05-0.15mol/L；

优选地，所述静置处于避直射光线的条件下。

9.如权利要求1-8任一项所述的检测方法，其特征在于，所述纯净水采用纯净水机出水得到。

10.如权利要求1-9任一项所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：

(a)准备色谱纯的浓度为0.05～0.15mol/L的氢氧化钠溶液、浓度为5～15wt％的硝酸溶液、浓度为0.05-0.15mol/L的硝酸银溶液及浓度为(1～1.5)×10^-3mol/L的氯化钠溶液；

(b)将光引发剂1173和/或光引发剂184加入反应容器中，加入色谱纯甲醇和/或纯净水溶解，之后加入浓度为0.05～0.15mol/L的氢氧化钠溶液，密闭反应容器，置于75～85℃烘箱中碱解10-30h，冷却至室温，加入浓度为5～15wt％的硝酸溶液，中和，之后采用色谱纯甲醇和/或纯净水定容，得到样品溶液；

(c)将不同体积的浓度为(1～1.5)×10^-3mol/L的氯化钠溶液置于反应容器中，加入与步骤(b)中相同浓度和体积的氢氧化钠溶液，之后密闭反应容器，置于75～85℃烘箱中碱解10-30h，冷却至室温，加入浓度为5～15wt％的硝酸溶液，中和，之后采用色谱纯甲醇和/或纯净水定容，得到至少5个色标溶液；

(d)分别取相同体积的步骤(b)中的样品溶液和步骤(c)中的色标溶液，将其分别置于比色管中，之后分别取相同体积的浓度为0.05-0.15mol/L的硝酸银溶液加入上述比色管中，避直射光线放置3-10min，进行浊度对比，得到光引发剂1173和/或光引发剂184中的氯含量范围。