[发明专利]一种高品质间苯二胺的合成方法

说明书

本发明属于石油化工有机合成技术领域，具体涉及一种高品质间苯二胺的合成方法。本发明以间苯二腈、无水碳酸钠和双氧水为原料，催化剂作用下合成异邻苯二甲酰亚胺；然后异邻苯二甲酰亚胺与次氯酸钠反应，反应完毕，向其中加入抗氧剂进行后处理，得间苯二胺。本发明合成工艺简单，后处理简单，有效解决了间苯二胺易氧化、品质不高的问题，采用本发明收率达95％以上，纯度达99％以上，大大降低了生产成本，满足市场对于高品质间苯二酚的需求。

技术领域

本发明属于石油化工有机合成技术领域，具体涉及一种高品质间苯二胺的合成方法。

背景技术

间苯二胺为白色针状结晶，熔点为62-63℃，是已知的石油、染料、颜料、医药、农药、建筑辅料等相关领域用途极为广泛的大宗精细化学品。传统工艺采用苯作为起始原料，工艺过程涉及硝酸/硫酸强腐蚀性介质中的双次硝化反应，以及后续金属催化和/或高压加氢双次还原反应(铁粉还原或催化加氢、CN108164425、CN107540554)。间苯二胺传统后处理工艺，由于反应液含有大量难以处理的铁泥和废水，收率较低(约70％左右)，后处理复杂，且间苯二胺产品在生产过程中易氧化，产品纯度不高，高纯度高品质间苯二胺供不应求。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种高品质间苯二胺的合成方法，采用本发明获得的产品纯度高、收率高，后处理简单，成本低。

本发明所述的一种高品质间苯二胺的合成方法，包括以下步骤：

(1)将间苯二腈溶于二甲基亚砜中，向其中加入无水碳酸钠和双氧水，然后加入催化剂，60～80℃反应，反应完毕，经过滤、水洗得异邻苯二甲酰亚胺；

(2)氮气保护下，将次氯酸钠溶解于水中，控住温度为-5-20℃，快速搅拌下加入异邻苯二甲酰亚胺，加毕，保温反应2h，然后再升温至40～50℃反应2～3h；

(3)反应完毕，反应液调pH值为7.5～8.5，向其中加入抗氧剂，减压蒸馏，抽提，浓缩得间苯二胺。

步骤(1)中，二甲基亚砜加入量为间苯二腈质量的10～15倍，无水碳酸钠为间苯二腈质量的5～10％。

步骤(1)中，所述催化剂为MnO₂/SiO₂或Au/TiO₂或Raney-Cu，催化剂的加入量为间苯二腈摩尔量的0.5％～2.0％。

步骤(1)中，所述双氧水的质量分数为32％，以纯物质的摩尔比计，间苯二腈：H₂O₂＝1:1.2～1.3。

步骤(2)中，水的质量为次氯酸钠质量的4.5～8.0倍。

步骤(2)中，以摩尔比计，异邻苯二甲酰亚胺：次氯酸钠＝1:2.2-2.5。

步骤(3)中，所述抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂BBMBP或Cyanox2246或BHT；以摩尔比计，抗氧剂：异邻苯二甲酰亚胺＝0.5-1:1。

步骤(3)中，减压蒸馏后，釜底物采用有机溶剂抽提，有机溶剂用量为异邻苯二甲酰亚胺重量的3～7倍，均分成三次抽提。所述有机溶剂选自乙醇或二甲基亚砜或丙酮。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：合成工艺简单，后处理简单，有效解决了间苯二胺易氧化、品质不高的问题，收率达95％以上，纯度达99％以上，大大降低了生产成本，满足市场对于高品质间苯二酚的需求。

具体实施方式

为了更好的理解本发明的技术方案，以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容做进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明是对上述内容的限定。

以下实施例中所提到的百分含量均为质量分数。

实施例1