[发明专利]一种高品质间苯二胺的合成方法

权利要求书

1.一种间苯二胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将间苯二腈溶于二甲基亚砜中，向其中加入无水碳酸钠和双氧水，然后加入催化剂，60～65℃反应，反应完毕，经过滤、水洗得异邻苯二甲酰亚胺；

(2)氮气保护下，将次氯酸钠溶解于水中，控住温度为-5-20℃，快速搅拌下加入异邻苯二甲酰亚胺，加毕，保温反应2h，然后再升温至40～50℃反应2～3h；

(3)反应完毕，反应液调pH值为7.5～8.5，向其中加入抗氧剂，减压蒸馏，抽提，浓缩得间苯二胺；

步骤(1)中，无水碳酸钠为间苯二腈质量的5～10％；所述催化剂为MnO₂/SiO₂或Au/TiO₂或Raney-Cu，催化剂的加入量为间苯二腈摩尔量的0.5％～2.0％；所述双氧水的质量分数为32％，以纯物质的摩尔比计，间苯二腈：H₂O₂＝1:1.2～1.3。

2.根据权利要求1所述的一种间苯二胺的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，二甲基亚砜加入量为间苯二腈质量的10～15倍。

3.根据权利要求1所述的一种间苯二胺的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，水的质量为次氯酸钠质量的4.5～8.0倍。

4.根据权利要求1所述的一种间苯二胺的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，以摩尔比计，异邻苯二甲酰亚胺：次氯酸钠＝1:2.2-2.5。

5.根据权利要求1所述的一种间苯二胺的合成方法，其特征在于，步骤(3)中，所述抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂BBMBP或Cyanox2246或BHT；以摩尔比计，抗氧剂：异邻苯二甲酰亚胺＝0.5-1:1。

6.根据权利要求1所述的一种间苯二胺的合成方法，其特征在于，步骤(3)中，减压蒸馏后，釜底物采用有机溶剂抽提，有机溶剂用量为异邻苯二甲酰亚胺重量的3～7倍，均分成三次抽提。

7.根据权利要求6所述的一种间苯二胺的合成方法，其特征在于，所述有机溶剂选自乙醇或二甲基亚砜或丙酮。