[发明专利]一种由葡萄糖制备及分离5-羟甲基糠醛的方法在审
| 申请号: | 202011174015.1 | 申请日: | 2020-10-28 |
| 公开(公告)号: | CN112142693A | 公开(公告)日: | 2020-12-29 |
| 发明(设计)人: | 邓天昇;王驰洲;侯相林 | 申请(专利权)人: | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
| 主分类号: | C07D307/46 | 分类号: | C07D307/46 |
| 代理公司: | 太原申立德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14115 | 代理人: | 程园园 |
| 地址: | 030001 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 葡萄糖 制备 分离 甲基 糠醛 方法 | ||
1.一种由葡萄糖制备及分离5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,将葡萄糖和氯化胆碱混合加入到反应容器中,使其完全熔融成液体,得到葡萄糖-氯化胆碱混合体系;
步骤2,在步骤1的葡萄糖-氯化胆碱混合液体系中依次加入Lewis酸催化剂和有机溶剂,加热进行反应;
步骤3,将反应完成后的反应液冷却、静置分层,上层液为含5-羟甲基糠醛的有机溶液,将其分离后得到可循环的溶剂和5-羟甲基糠醛成品。
2.根据权利要求1所述的一种由葡萄糖制备及分离5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于:所述步骤1中葡萄糖和氯化胆碱混合的质量比为1:6~6:1。
3.根据权利要求1所述的一种由葡萄糖制备及分离5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于:所述步骤1中葡萄糖和氯化胆碱完全熔融成液体是利用微波辐射或者研磨和搅拌方法使其完全熔融,其中搅拌温度为20-80℃。
4.根据权利要求1所述的一种由葡萄糖制备及分离5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于:所述步骤2中的搅拌温度为80~140℃,反应时间为0.5~2h。
5.根据权利要求1所述的一种由葡萄糖制备及分离5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于:所述步骤2加入Lewis酸催化剂的量为葡萄糖质量的1%~10%,加入有机溶剂的量与所加葡萄糖的体积/质量比例为2:1~20:1。
6.根据权利要求1所述的一种由葡萄糖制备及分离5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于:所述步骤2中的Lewis酸催化剂包含碱土金属氯盐、过渡金属氯盐、镧系金属氯盐和酸性离子液体。
7.根据权利要求1所述的一种由葡萄糖制备及分离5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于:所述Lewis酸催化剂具体为氯化钙、氯化铁、氯化亚铁、氯化镁、氯化锌或氯化铝中的一种或至少的两种的任意比例混合物。
8.根据权利要求1所述的一种由葡萄糖制备及分离5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于:所述步骤2中的有机溶剂为甲基异丁基酮、γ-丁内酯、γ-戊内酯、丙酸乙酯或异丁醇的一种或至少两种的任意比例的混合物。
9.根据权利要求1所述的一种由葡萄糖制备及分离5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于:所述步骤3的分离是通过蒸馏来完成。
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