[发明专利]一种乳糖醇晶体的生产工艺有效
申请号: | 202011172026.6 | 申请日: | 2020-10-28 |
公开(公告)号: | CN112250722B | 公开(公告)日: | 2021-10-22 |
发明(设计)人: | 何定兵 | 申请(专利权)人: | 何定兵 |
主分类号: | C07H1/00 | 分类号: | C07H1/00;C07H1/06;C07H15/04 |
代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 肖明芳 |
地址: | 200000*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乳糖 晶体 生产工艺 | ||
1.一种乳糖醇晶体的生产工艺,其特征在于,包括如下步骤:
(1)乳糖水溶液在催化剂作用下进行氢化反应,得到乳糖氢化液;
(2)去除乳糖氢化液中的催化剂,得到乳糖醇溶液;再离交、浓缩、结晶,即得无水乳糖醇晶体;
步骤(2)中,所述的浓缩为将离交后的乳糖醇溶液浓缩至乳糖醇的质量百分比浓度为68%~72%;
步骤(2)中,所述的结晶包括如下步骤:
(i)将浓缩后的乳糖醇溶液置于结晶釜中,于搅拌条件下,在75~78℃、不高于-0.08MPa的负压下蒸发水分,产生晶核后立即加入晶种;其中,加入晶种时,温度≥78℃;
(ii)控制结晶釜的温度为78~98℃,向结晶釜中加入浓缩后的乳糖醇溶液,直至结晶釜中混合液的总体积达到结晶釜体积的75%~80%时停止加入;
(iii)将步骤(ii)所得物料置于78~98℃的结晶槽内,搅拌条件下,直接离心,或在78~98℃下保温后离心,或将结晶槽降温至78℃以上再离心;收集离心后的晶体,干燥,即得无水乳糖醇晶体;
步骤(ii)中,浓缩后的乳糖醇溶液的加入速率为0.02~0.05 BV/h。
2.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,步骤(1)中,乳糖水溶液中乳糖的质量百分比为35%~60%,乳糖水溶液的pH为7.5~8.0。
3.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,步骤(1)中,所述的催化剂为加氢催化剂,催化剂的用量为乳糖的2.0%~6.0%w/w。
4.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,步骤(1)中,所述的氢化反应为100~120℃,8.0~12.0 MPa压力下反应。
5.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,步骤(2)中,所述的乳糖醇溶液的电导率≤200 μs/cm,透光度≥95%;乳糖醇溶液中,乳糖醇的质量百分比≥98.0%,乳糖的残留量≤0.02%w/w。
6.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,步骤(i)中,所述的晶种为200目的无水乳糖醇粉;晶种的用量为整个溶液固形物质量的0.002%~0.004%。
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