[发明专利]一种低气味高活性聚醚多元醇的制备方法有效
| 申请号: | 202011171987.5 | 申请日: | 2020-10-28 |
| 公开(公告)号: | CN112321815B | 公开(公告)日: | 2022-09-16 |
| 发明(设计)人: | 郝敬颖;朱姝;李玉松;关淞云 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司 |
| 主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28;C08G65/30 |
| 代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
| 地址: | 100029 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 气味 活性 多元 制备 方法 | ||
1.一种低气味高活性聚醚多元醇的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)由预混釜、第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜串联形成连续化反应装置中,向预混釜内投入1-10份平均分子量350-700的低分子量聚醚、40-140份环氧化合物和0.0005-0.004份双金属络合催化剂(DMC),并混合均匀;
2)向第一反应釜中投入1-5份平均分子量350-700的低分子量聚醚、1-5份环氧化合物和0.00005-0.0001份双金属络合催化剂;
3)第一反应釜内引发反应阶段,温度控制在130℃士5℃至170℃士5℃并采用阶梯升温的方式,从130℃+5℃保持10-20min,升温至140℃+5℃保持10-20min,后每升高10℃保持10-20min,直至170℃±5℃,一直保温到第一反应釜内压力下降,若温度未达到170℃士5℃压力已开始下降,则保持釜内温度不超过175℃,引发阶段采用阶梯控温方式抑制了双键的生成,从而有效抑制引起聚醚多元醇气味的主要物质-醛类物质的形成,待反应被引发后控制温度130℃-150℃,将预混釜内已混合均匀的物料连续通入第一反应釜中,待第一反应釜内压力达到0.4-1MPa时,开启第一反应釜和第二反应釜间的计量泵,使第一反应釜内物料连续通入第二反应釜,待第二反应釜内压力达到0.4-1MPa时,开启第二反应釜和第三反应釜间的计量泵,使第二反应釜内物料连续通入第三反应釜,待第三反应釜内压力达到0.4-1MPa时,开启第三反应釜和中间体罐间的计量泵,使第三反应釜内物料进入中间体罐,中间体罐中的物料为制得平均分子量5000-10000的聚醚中间体;
4)聚醚中间体投入间歇反应釜内,加入碱金属催化剂水溶液,脱水处理后,在100-130℃温度下开环聚合环氧乙烷进行封端处理,再采用吸附剂脱除碱金属催化剂,得到平均分子量6000-12000的聚醚多元醇。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,平均分子量350-700的低分子量聚醚平均官能度为1.5-8。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,DMC催化剂为六氰基钴酸锌与叔丁醇及平均分子量为500-1000端羟基聚合物形成的络合物,其总用量为基于聚醚中间体重量的0.0015-0.0025%。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,碱金属催化剂水溶液中碱金属和水的比例为重量比1/1-1/20;加入量为以碱金属计算为聚醚多元醇重量的0.1%-0.3%。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,碱金属催化剂选用NaOH、KOH、NaH的中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,环氧乙烷封端反应在氮气环境中进行,氮气压力为0.01MPa-0.4MPa。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,吸附剂用硅酸镁、硅酸铝或硅酸镁和硅酸铝的混合物,用量为基于平均分子量6000-12000精制聚醚的1-3%。
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