[发明专利]血液中半挥发性有机物的检测方法

说明书

本发明属于复杂基质生物样品中有机污染物监测领域，公开了一种血液中半挥发性有机物的检测方法，该方法是先进行多级萃取；然后进行固相净化；接着再进行气相色谱质谱联用仪分析；最后计算各个待测目标半挥发性有机物的浓度。本发明通过对方法整体工艺流程设计进行改进，先对待测样品采用特定的前处理，再对前处理后的样品采用气相色谱质谱联用仪多反应监测模式进行检测，对血液中具有代表性的邻苯二甲酸酯、多环芳烃、多溴二苯醚、多氯联苯和农药等多种半挥发性有机物进行检测；本发明检测方法具有检测限低、回收率好、分析效率高等优点。

技术领域

本发明属于复杂基质生物样品中有机污染物监测领域，更具体地，涉及一种血液中半挥发性有机物的检测方法，适用于对103种半挥发性有机物的检测。

背景技术

半挥发性有机物是一类沸点在170-350℃之间，蒸汽压在1.3*10^-2～10^-8KPa之间的有机物，包括农药、多环芳烃、邻苯二甲酸酯、阻燃剂、多氯联苯和多溴联苯类等化合物(Environ Res.2017；158:649-659)。半挥发性有机物广泛存在于塑料制品、装修材料及家用日化品中，人类活动是环境中半挥发性有机物的主要来源。半挥发性有机物可以凭借其独特的物理特性，从源头游离出来，在接触载体表面反复解吸-吸附，空间多介质持久迁移，大气、水体、土壤中无处不在，经过机体呼吸道、皮肤黏膜以及食物链等途径进入体内(Environ Int.2019；127:653-663)。比如邻苯二甲酸酯，也是持久性有机污染物的一种，作为增塑剂，它被普遍应用到食品医用品包装、玩具、清洁剂、个人护理用品、地板和壁纸等日常产品中，甚至有不法商家将其添加到加工食品中。邻苯二甲酸酯类物质以非共价键形式与产品结合，较容易从这些产品中游离释放出来，通过环境介质传播，以直接接触或间接摄入的方式进入人体(Sci Total Environ.2018；645:1400-1409)。而环境中的半挥发性有机物大多以多种物质多种途径同时暴露形式进入人体，建立一种血液中同步检测多类半挥发性有机物的简便前处理与分析方法，不仅可以缩短前处理和分析时间，降低实验人员劳动强度，提高成本效益，对环境污染物人体暴露水平监测也有重要意义。

由于半挥发性有机物种类多，物理化学性质各有不相同，以往研究一般根据化合物极性、挥发性及稳定性等差异，对不同种类化合物使用不同的前处理及分析方法，分批次检测。样本基质也是重要的影响因素。血液样本成分复杂，蛋白质和磷脂含量较高，对化合物检测干扰较大，所以目前针对血液样本中半挥发性有机物的分析方法主要通过加入甲酸、乙酸、尿素等物质使蛋白质失活，用正己烷、丙酮、二氯甲烷和甲基叔丁基醚等有机溶剂通过液液萃取或者固相萃取的方式，提取目标化合物。但大多数文献都是对样本中某类单一化合物进行提取检测，不能同步分析多类化合物复合暴露水平。或者分馏提取样本中多类化合物，通过多种仪器分批次检测分析。前处理过程复杂，试剂人力消耗大，仪器需求大，分析时间长。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明的目的在于提供一种血液中半挥发性有机物的检测方法，其中通过对方法整体工艺流程设计进行改进，先对待测样品采用特定的前处理，再对前处理后的样品采用气相色谱质谱联用仪多反应监测模式进行检测，并可进一步对气相色谱质谱联用仪的检测条件进行优化，尤其可对血液中具有代表性的邻苯二甲酸酯、多环芳烃、多氯联苯和农药等半挥发性有机物进行浓度检测，有效解决目前方法未同时包含邻苯二甲酸酯、多环芳烃、多氯联苯、多溴二苯醚、农药类物质的样品前处理和检测的难题，本发明能够对至少2种半挥发性有机物同时进行检测，并且检测方法具有检测限低、回收率好、分析效率高等优点。

为实现上述目的，按照本发明，提供了一种血液中半挥发性有机物的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)多级萃取：