[发明专利]1,1-二氟乙烯的制备方法

权利要求书

1.一种1,1-二氟乙烯的制备方法，包括以下步骤：

i)配制无机碱醇饱和溶液；

ii)将所述无机碱醇饱和溶液、氟化稀土催化剂置于设置有冷凝回流装置和气体收集管道的反应釜中，通入1,1-二氟-1-氯乙烷，收集气体收集管道放出的偏氟乙烯产品。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述无机碱选自氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠或它们中两种或更多种形成的混合物；所述醇选自C_1-18链烷醇和超支化聚甘油。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述无机碱醇饱和溶液还含有离子液体，所述离子液体选自四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、氯化(1-丁基-3-甲基咪唑)、1-丁基-2,3-二甲基咪唑氯盐中的至少一种；所述离子液体和无机碱醇饱和溶液的质量比为1:80-120，较好为1:85-110，更好为1:90-100。

4.如权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于所述氟化稀土催化剂包括活性成分和辅助成分，所述活性成分包括氟化稀土、乙酰丙酮酸盐和氯化铁；所述辅助成分包括C_1-6烷基胺、C_1-6烷二胺、C_1-6烷基醇盐、C_1-6烷基链烷醇胺、碱金属氢化物或其混合物。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于所述活性成分和辅助成分的质量比为3-5:1，较好为3.2-4.8:1，更好为3.4-4.6:1，宜为3.6-4.4:1，优选为3.8-4.2:1。

6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于所述乙酰丙酮酸盐包括乙酰丙酮酸铜；所述C_1-6烷基胺选自正丙胺、正丁胺、正己胺或其混合物；所述C_1-6二胺选自乙二胺、丙二胺或其混合物；所述C_1-6烷基醇盐选自叔丁基醇钾、叔丁基醇钠、甲醇钠、乙醇钠、乙醇钾或其混合物；所述C_1-6烷基链烷醇胺选自乙醇胺、甲醇胺或其混合物；所述碱金属氢化物选自氢化钾、氢化钠或其混合物。

7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于所述活性成分为氟化稀土、乙酰丙酮酸盐、氯化铁按质量比1:(2-3):1混合而成。

8.如权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于所述无机碱醇饱和溶液和氟化稀土催化剂的质量比为8-10:0.1，较好为8.2-9.8:0.1，更好为8.4-9.6:0.1，宜为8.6-9.2:0.1，优选8.8-9.0:0.1。

9.如权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于在将无机碱醇饱和溶液和氟化稀土催化剂置于所述反应釜后，所述方法还包括用惰性气体置换反应釜内气体的步骤。

10.如权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于反应釜的反应温度为60-80℃，较好为62-78℃，更好为65-75℃，优选68-72℃；通入HCFC-142b的流量为1-2g/min，较好为1.1-1.9g/min，更好为1.2-1.8g/min，宜为1.3-1.7g/min，优选1.4-1.6g/min。