[发明专利]一种防晒剂中间体依托立林的制备方法

权利要求书

1.一种依托立林的制备方法，其特征在于，所述方法以二苯甲酮亚胺和氰乙酸乙酯为原料；

所述方法具体包括以下步骤：

步骤1、在保护气氛下，将二苯甲酮亚胺加入到氰乙酸乙酯中，反应得到反应液Ⅰ，所述保护气体的气流量为80～280mL/min，

二苯甲酮亚胺加入过程中，二苯甲酮亚胺与氰乙酸乙酯体系温度为35～45℃，所述二苯甲酮亚胺与氰乙酸乙酯的摩尔比为1:(1.7～1.9)，

所述二苯甲酮亚胺完全加入后，升高反应温度使反应正常进行，所述反应温度为80～90℃；

所述二苯甲酮亚胺通过二苯甲酮和氨反应制备得到，具体包括以下步骤：

步骤1-1、将二苯甲酮加入到甲醇中，搅拌得到待反应液，向反应体系中加入催化剂，所述催化剂为二氧化锆和氧化铝，所述催化剂通过以下方法制备得到：

步骤1-1-1、将锆源和铝源的混合溶液加入到碱性溶液中，搅拌反应，得到反应液，所述锆源为硝酸氧锆或氧氯化锆，所述铝源选自水溶性铝盐，所述锆源和铝源的摩尔比为1:(0.8-1.5)，所述碱性溶液选自氨水、氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液中的一种或几种，所述反应液pH为7.5-13.5；

步骤1-1-2、使反应液在80-100℃下陈化，得到终沉淀物；

步骤1-1-3、800-850℃下煅烧终沉淀物，得到催化剂；

步骤1-2、向待反应液中加入液氨，加热至145～160℃反应，得到反应液a，反应体系压力为0.3～0.7MPa；

步骤1-3、对反应液a进行后处理，得到二苯甲酮亚胺，所述后处理包括过滤、分离反应溶剂和二苯甲酮亚胺纯化；

步骤2、对反应液Ⅰ进行后处理，得到依托立林。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1-1中，所述催化剂与二苯甲酮的质量比为(0.4～1.7):10。