[发明专利]一种氯乙烯与丙烯酸酯类共聚乳液的制备方法

说明书

本发明公开了一种氯乙烯与丙烯酸酯类共聚乳液的制备方法，通过使用两步法进行制备，即先制备聚氯乙烯种子乳液，再外接丙烯酸酯类聚合物的聚合方法。本发明采用了两步法制备氯乙烯与丙烯酸酯类共聚乳液（简称氯丙乳液），即先使用氯乙烯单体制备成聚氯乙烯种子乳液，再在种子粒子表面外接丙烯酸酯类聚合物，制备而成的乳液粒子是以聚氯乙烯为“核”，聚丙烯酸酯类为“壳”的“核壳”结构的乳液，由于具有“核壳”结构，该乳液具有成膜性好、机械稳定性好和附着力好等特点，可以达到水性涂料低VOC的要求。并且因为聚氯乙烯的存在，使得涂料具有一定的阻燃性能和自熄性能、防腐性能。

技术领域

本发明属于高分子材料技术领域，尤其涉及一种氯乙烯与丙烯酸酯类共聚乳液的制备方法。

背景技术

乳液涂料是以高分子合成树脂乳液为主要成膜物质的一类涂料，乳液粒径越细，光泽越高，当乳液粒径细又分布较宽时，可获得光泽高切流动性较好的乳液涂料。目前市场通用的涂料用乳液是苯乙烯与丙烯酸酯类共聚物乳液（简称苯丙乳液），该乳液制作成本高，含有苯系物且气味大，不环保，不适用于制备具有低VOC要求的水性涂料。

丙烯酸及其酯是重要的工业原料之一，通过丙烯酸及其酯聚合得到的丙烯酸乳液有着广泛的用途，不同比例、不同单体、不同聚合方式又可合成各种功能不同的丙烯酸乳液，用于建筑、油墨、涂料、皮革、造纸、橡塑等各种行业。现有技术中，丙烯酸乳液成膜光泽度一般，阻燃性能和防水效果欠缺，通常被制备成廉价的综合树脂乳液使用，主涂饰组分则广泛采用聚氨酯，酪素乳液等，大大限制了丙烯酸乳液的应用。

发明内容

本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种氯乙烯与丙烯酸酯类共聚乳液的制备方法。

为了实现上述的目的，本发明提供以下技术方案：

一种氯乙烯与丙烯酸酯类共聚乳液的制备方法，通过两步法进行制备，即先使用氯乙烯单体制备聚氯乙烯种子乳液，再外接丙烯酸酯类聚合物的聚合方法。

进一步的，所述聚氯乙烯种子乳液的制备方法，具体包括以下步骤：

（1）聚合前准备：从聚合釜的釜顶冷凝器中往聚合釜内喷入一定量的甲醛与1-萘酚共聚物水溶液，随后加入50℃的无离子水，在搅拌下加入月桂酸与氢氧化钾水溶液，随后加入NAOH水溶液，保持体系的碱性环境，再加入硫酸亚铁、吊白块和EDTA，搅拌均匀后抽真空至-0.07MPa，一次性加入液态VCM单体；

（2）聚合：聚合釜升温至50-60℃，压力控制在0.065-0.09MPa，开始滴加过硫酸钾引发VCM聚合，聚合过程中连续性滴加十二烷基苯磺酸钠，当反应转化率达到75-85%，单体液滴全部消失，反应完毕；

（3）脱气：反应结束后，将聚合釜内剩余单体通过釜顶冷凝器脱除，脱除的气体进入回收系统，脱气过程中为防止体系产生过多泡沫导致釜顶冷凝器堵塞，期间需根据情况加入一定量的乳化硅油；

（4）后稳定处理：脱气过程中聚合釜内压力达到-0.05至-0.07MPa时，即表示脱气完成，然后加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌30min，后稳定处理结束；

（5）出料：将聚合釜内物料用泵打入胶乳储槽，得到聚氯乙烯种子乳液备用。

更进一步的，所述聚氯乙烯种子乳液的含固量在35-45%，平均粒径在0.10-0.12μm之间，PH在9-10之间。

进一步的，所述外接丙烯酸酯类聚合物的方法，具体步骤如下：

（1）聚合前准备：在加料罐中加入无离子水，在搅拌中加入2-烯丙基醚-3-羟基丙烷磺酸钠和十二烷基硫酸钠，随后加入丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸和交联剂羟基乙酯，搅拌均匀得到预乳化单体备用，在聚合釜中加入30℃的无离子水，在搅拌下加入第一步制得的聚氯乙烯种子乳液，升温至80-85℃之间，压力保持常压；