[发明专利]一种氯乙烯与丙烯酸酯类共聚乳液的制备方法

权利要求书

1.一种氯乙烯与丙烯酸酯类共聚乳液的制备方法，其特征在于，通过两步法进行制备，即先使用氯乙烯单体制备聚氯乙烯种子乳液，再外接丙烯酸酯类聚合物的聚合方法；

所述聚氯乙烯种子乳液的制备方法，具体包括以下步骤：

（1）聚合前准备：从聚合釜的釜顶冷凝器中往聚合釜内喷入一定量的甲醛与1-萘酚共聚物水溶液，随后加入50℃的无离子水，在搅拌下加入月桂酸与氢氧化钾水溶液，随后加入NaOH水溶液，保持体系的碱性环境，再加入硫酸亚铁、吊白块和EDTA，搅拌均匀后抽真空至-0.07MPa，一次性加入液态VCM单体；

（2）聚合：聚合釜升温至50-60℃，压力控制在0.065-0.09MPa，开始滴加过硫酸钾引发VCM聚合，聚合过程中连续性滴加十二烷基苯磺酸钠，当反应转化率达到75-85%，单体液滴全部消失，反应完毕；

（3）脱气：反应结束后，将聚合釜内剩余单体通过釜顶冷凝器脱除，脱除的气体进入回收系统，脱气过程中为防止体系产生过多泡沫导致釜顶冷凝器堵塞，期间需根据情况加入一定量的乳化硅油；

（4）后稳定处理：脱气过程中聚合釜内压力达到-0.05至-0.07MPa时，即表示脱气完成，然后加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌30min，后稳定处理结束；

（5）出料：将聚合釜内物料用泵打入胶乳储槽，得到聚氯乙烯种子乳液备用; 所述聚氯乙烯种子乳液的含固量在35-45%，平均粒径在0.10-0.12μm之间，pH在9-10之间；

所述外接丙烯酸酯类聚合物的方法，具体步骤如下：

（1）聚合前准备：在加料罐中加入无离子水，在搅拌中加入2-烯丙基醚-3-羟基丙烷磺酸钠和十二烷基硫酸钠，随后加入丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸和交联剂羟基乙酯，搅拌均匀得到预乳化单体备用，在聚合釜中加入30℃的无离子水，在搅拌下加入第一步制得的聚氯乙烯种子乳液，升温至80-85℃之间，压力保持常压；

（2）聚合：聚合釜中加入过硫酸钾，搅拌均匀后连续性滴加预乳化单体，聚合反应开始，控制滴加速度在2h内滴加完，聚合温度控制在80-85℃，直至预乳化单体滴加完毕，随后保温1-2h，通过常压釜顶冷凝器将聚合釜内气相部分冷凝成液相继续反应，提高丙烯酸酯类单体转化率；

（3）后处理：保温结束后降温至70-75℃，加入吊白块和叔丁基过氧化氢，搅拌30min，后稳定处理结束；

（4）脱气：后稳定处理结束后，将聚合釜内剩余单体通过釜顶冷凝器脱除，脱除的气体进入回收系统；

（5）出料：脱气过程中聚合釜内压力达到-0.05至-0.07MPa时，即表示脱气完成，脱气完成后将压力恢复至常压，降温至45-55℃，用氨水调节乳液的pH至7.5-8.5，降温至40℃以下，将聚合釜内物料用泵打入胶乳储槽储存，即得到氯乙烯-丙烯酸酯类共聚乳液；

所述氯乙烯-丙烯酸酯类共聚乳液的平均粒径在0.15-0.20μm之间；

所述氯乙烯单体与丙烯酸酯类聚合物的比例控制为（55-60）：（40-45）；

所述丙烯酸酯类聚合物各单体原料依次为甲基丙烯酸甲酯7-8份、丙烯酸丁酯20-25份、交联单体羟基乙酯2.5-3份、丙烯酸9.5-10份。