[发明专利]一种低成本吲哚啉的制备方法

说明书

本发明涉及吲哚啉技术领域，且公开了一种低成本吲哚啉的制备方法，包括以下步骤1)将焦油中提取的吲哚和加氢催化剂投入到高压反应釜中；2)反应釜密闭，用氮气置换釜内空气后反应釜升温至100～150℃；3)脉冲式通入氢气，压力3.0～4.0Mpa，进行加氢反应；4)反应结束后，反应釜内温度降至35±5℃后泄压，并将上清液——吲哚啉粗品取出、减压精馏得到高品质吲哚啉；5)高压釜底部催化剂循环使用，每次加氢时补加微量催化剂。本发明方法对加氢设备的要求不苛刻，工艺本质安全性高，制备的吲哚啉纯度高、收率高、成本低，产生的固废量少，非常适合工业化生产，降低了废料处理的成本，节省了大量的人力物力。

技术领域

本发明涉及吲哚下游衍生物制备技术领域，具体为一种低成本吲哚啉的制备方法。

背景技术

吲哚啉是一种很重要的有机中间体，吲哚独特的化学结构，赋予吲哚啉在应用于农药时具有独特的生理活性，因此吲哚啉在农药领域具有很重要的地位，吲哚啉还可广泛应用于制药，吲哚啉可作医药中间体，以三乙基苄基氯化铵为催化剂与芳醛反应可合成一系列-3-亚苄基-2和3-二氢吲哚-2-酮衍生物，可用于合成溴芬酸钠，是非甾体消炎药，具有强力镇痛作用，吲哚啉类染料还可用作准固态染料敏化太阳能电池的敏剂，具有良好的光电转化性能。

现有技术中吲哚啉一般采取如下合成路线：临氨基乙苯在氮气流中，在硝酸铝或三氧化二铝的存在下，550℃左右脱氢环化，再经减压蒸馏得到吲哚啉。该方法收率较低，产品纯度较低。

在专利CN103664733A中，提出了一种吲哚啉的合成方法，由吲哚加氢后经减压精馏得到吲哚啉产品，但一方面加氢温度和压力都比较高，对设备的要求和设备投入高，导致生存成本高；另一方面加氢后的催化剂没有进行套用，导致加氢成本高，且加氢后的催化剂成为固废，增加了环保治理的压力。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种低成本吲哚啉的制备方法，降低了加氢反应的温度和压力，降低了副产物的产生量，且使催化剂得到了循环套用，因而具备成本更低，安全性更高，制备的吲哚啉纯度更高的优点。

(二)技术方案

为实现上述该低成本吲哚啉的制备方法成本低的目的，本发明提供如下技术方案：一种低成本吲哚啉的制备方法，包括以下步骤：

1)将焦油中提取的吲哚和加氢催化剂投入到高压反应釜中；

2)反应釜密闭，用氮气置换釜内空气后反应釜升温至100～150℃；

3)脉冲式通入氢气，压力3.0～4.0Mpa，不耗氢时停止反应；

4)反应釜内温度降至35±5℃后泄压，将上清液——吲哚啉粗品取出并减压精馏得到高品质吲哚啉；

5)高压釜底部催化剂循环使用，每次投料后加氢时补加微量催化剂。

步骤1)中的吲哚是从煤焦油或洗油中提取的吲哚。

步骤1)中的催化剂为二元和三元镍催化剂，镍含量≥90％，优选的催化剂为三元镍。

步骤1)中的催化剂与吲哚的投料比例，初次投料为1：10～20。

步骤2)中的催化加氢温度100～150℃，优选的催化加氢温度为120～140℃。

步骤3)中的催化加氢过程为脉冲式通入氢气，控制加氢釜内的压力在3.0～4.0Mpa。

步骤4)和5)催化加强过程完毕后，只将上清液的吲哚啉粗品取出进行减压精馏，加氢的镍催化剂留在釜内参与下一次的加氢催化过程，循环套用，降低成本。

步骤4)的粗吲哚啉精馏，为减压精馏，压力为-90～-80kpa。