[发明专利]一种低成本吲哚啉的制备方法在审
| 申请号: | 202011149992.6 | 申请日: | 2020-10-23 |
| 公开(公告)号: | CN112300048A | 公开(公告)日: | 2021-02-02 |
| 发明(设计)人: | 卞长波;吕国华;纪烈义 | 申请(专利权)人: | 河北中化鑫宝化工科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D209/08 | 分类号: | C07D209/08 |
| 代理公司: | 北京和联顺知识产权代理有限公司 11621 | 代理人: | 马世海 |
| 地址: | 056500 河北省邯郸市磁*** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 低成本 吲哚 制备 方法 | ||
1.一种低成本吲哚啉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将焦油中提取的吲哚和加氢催化剂投入到高压反应釜中;
2)反应釜密闭,用氮气置换釜内空气后反应釜升温至100~150℃;
3)脉冲式通入氢气,压力3.0~4.0Mpa,不耗氢时停止反应;
4)反应釜内温度降至35±5℃后泄压,将上清液——吲哚啉粗品取出并减压精馏得到高品质吲哚啉;
5)高压釜底部催化剂循环使用,每次投料后加氢时补加微量催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种低成本吲哚啉的制备方法,其特征在于:步骤1)中的吲哚是从煤焦油或洗油中提取的吲哚。
3.根据权利要求1所述的一种低成本吲哚啉的制备方法,其特征在于:步骤1)中的催化剂为二元和三元镍催化剂,镍含量≥90%。
4.根据权利要求1所述的一种低成本吲哚啉的制备方法,其特征在于:步骤1)中的催化剂与吲哚的投料比例,初次投料为1:10~20。
5.根据权利要求1所述的一种低成本吲哚啉的制备方法,其特征在于:步骤2)中的催化加氢温度100~150℃,优选的催化加氢温度为120~140℃。
6.根据权利要求1所述的一种低成本吲哚啉的制备方法,其特征在于:步骤3)中的催化加氢过程为脉冲式通入氢气,控制加氢釜内的压力在3.0~4.0Mpa。
7.根据权利要求1所述的一种低成本吲哚啉的制备方法,其特征在于:步骤4)和5)催化加强过程完毕后,只将上清液的吲哚啉粗品取出进行减压精馏,加氢的镍催化剂留在釜内参与下一次的加氢催化过程,循环套用,降低成本。
8.根据权利要求1所述的一种低成本吲哚啉的制备方法,其特征在于:步骤4)的粗吲哚啉精馏,为减压精馏,压力为-90~-80kpa。
9.根据权利要求1所述的一种低成本吲哚啉的制备方法,其特征在于:
步骤5)每次投料时补加微量催化剂,补加量为循环套用时每次吲哚投料量1%~3%。
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