[发明专利]一种聚铝碳硅烷的制备方法

权利要求书

1.一种聚铝碳硅烷的制备方法，其特征是：包括以下步骤：

步骤1、合成含有Si(Z)_a的第一原料，

其中，a为2或3，Z为-C＝C和/或-C-C＝C；步骤1中，含有Si(Z)_a的第一原料是通过硅氢加成反应或格式耦合反应或武兹反应，将Z或含有Z的硅烷接枝到聚碳硅烷中得到的；

步骤2、合成第一中间产物，

以第一原料与第二原料按质量比为1∶0.1～1.38的比例通过添加催化剂进行烯烃复分解反应获得第一中间产物；

所述烯烃复分解反应温度为60～200℃，反应时间为30～750h，

所述第二原料含有(X)_nSi(Y)_m；X为CH₂＝CH-CH₂-或CH₂＝CH-；Y为Cl、Br、I和烷氧基中的至少一种，n与m之和等于2、3和4中的任意一个，n和m为正整数；

步骤3、向所述第一中间产物中加入还原剂，在-10～60℃反应2～60h，分离除去固体，制得第二中间产物；

步骤4、将步骤3所得的第二中间产物与含铝化合物按质量比1∶0.1～7的比例在60～360℃下反应0.5～50h，制备所述聚铝碳硅烷；所述含铝化合物为聚合氯化铝、二异丁基氢化铝、氟化铝、三聚磷酸铝、硫化铝、酒石酸铝、叔丁醇铝、二氯化铝、甘羟铝、三甲酸铝、二甲基氯化铝、乙酰丙酮铝、醋酸铝、二乙基碘化铝、三叔丁氧基氢化铝锂、三(4-甲基-8-羟基喹啉)铝、异丙醇铝、丙烯酸铝、三乙醇铝、三苯基铝中的一种。

2.根据权利要求1所述的一种聚铝碳硅烷的制备方法，其特征是：所述通过硅氢加成反应具体为：以含有硅氢键的硅烷与含有至少两个-C＝C的有机化合物进行硅氢加成，获得含有Si(Z)_a的第一原料。

3.根据权利要求1所述的一种聚铝碳硅烷的制备方法，其特征是：所述格式耦合反应具体为，先将聚碳硅烷的硅氢卤化，再与乙烯基溴化镁反应，反应温度-10～60℃，乙烯基溴化镁的物质的量为聚碳硅烷中硅氢键物质的量的1.2～1.8倍。

4.根据权利要求1所述的一种聚铝碳硅烷的制备方法，其特征是：所述武兹反应具体为，先将聚碳硅烷的硅氢卤化，硅氢卤化反应程度为10～100％，加入钠后，再与一氯乙烯反应，反应温度30～90℃，一氯乙烯的物质的量为聚碳硅烷中硅氯键物质的量的1.2～1.8倍。

5.根据权利要求1所述的一种聚铝碳硅烷的制备方法，其特征是：步骤2中，所述烯烃复分解反应中添加的催化剂为高活性金属M-碳烯和/或[{(CF₃)₂MeCO}]₂(ArN)-M＝CH(t-Bu)]，其中M＝Mo或W，所述催化剂用量为1～10000ppm。

6.根据权利要求1所述的一种聚铝碳硅烷的制备方法，其特征是：步骤2中，所述催化剂中含有铑和/或钌，所述催化剂用量为1～10000ppm。

7.根据权利要求1所述的一种聚铝碳硅烷的制备方法，其特征是：步骤3中，所述还原剂为氢化铝锂、氢化锂、氢化镁、氢化钠和红铝中的至少一种。

8.根据权利要求1-7任一项所述的一种聚铝碳硅烷的制备方法，其特征是：所述聚铝碳硅烷的硅氢键含量为0～1.42mol/100g。