[发明专利]一种铝材中碳含量的分析方法

说明书

本发明提供了一种铝材中碳含量的分析方法，所述分析方法包括如下步骤：(1)依次对待测铝材进行酸洗、水洗以及丙酮清洗，烘干得到预处理铝材；(2)使用红外吸收法测定步骤(1)所得预处理铝材；所述红外吸收法所用助熔剂为纯铁助熔剂与钨锡助熔剂的组合。本发明通过对待测铝材进行前处理，并通过选择特定的助熔剂，使所述分析方法在检测高纯铝材中的碳含量时，能够对碳含量在1‑10ppm范围内的高纯铝材进行稳定检测。

技术领域

本发明属于半导体技术领域，涉及到一种碳含量的分析方法，尤其涉及一种铝材中碳含量的分析方法。

背景技术

半导体行业的技术飞速发展，集成电路以及微处理器芯片内部的输入输出引线数量急剧增加，互连线长度以及互连线密度持续上升的同时，互连线的截面积以及互连线的间距则持续下降，因此，半导体行业对金属互连线的技术要求不断提高。

铝材，尤其是高纯铝(纯度≥5N)靶材是制造金属互连线的主要材料，具有电导率高、易加工、易沉积以及易光刻的优点；且抗电化学腐蚀性能较强，成本相对低廉，因此广泛应用于物理气相沉积溅射镀膜的过程中。

但是高纯铝靶材的致密度较小，受高压电子轰击时，高纯铝靶材内部缺陷包含的碳、氧、氮与氢等元素释放，容易造成靶材颗粒飞溅，这样会大大降低薄膜品质，造成金属互连线短路。因此，对高纯铝靶材中的碳、氧、氮与氢元素的含量进行准确测量十分重要。

CN 103245633A公开了一种异标校正红外吸收法测定稀土铝合金中碳和硫含量的方法，所述方法根据所述稀土铝合金试样的碳和硫的含量选择一种合金作为第一标样；另选二种合金作为第二标样和第三标样；测定助熔剂中碳和硫的含量作为空白值，将所述空白值输入红外碳硫测定仪中；将第一标样、第二标样以及第三标样分别引入输入空白值后的红外碳硫测定仪中进行分析，校正红外碳硫测定仪的工作曲线；将所述稀土铝合金试样引入校正后的红外碳硫测定仪中进行测量，分别得到稀土铝合金试样中的碳和硫含量。

然而，除了制作标准曲线，红外吸收法中的各个环节都会对测量结果产生影响。例如氧气流量、坩埚预处理以及样品前处理等多种因素。

CN 105842182A公开了一种测定覆盖剂中游离碳含量的方法，包括如下步骤：(1)线性化校正：分别称取不同量的碳酸钡基准物质，将碳酸钡基准物质置于灼烧过并铺有纯铁助熔剂的坩埚内，作为碳标准系列于红外碳硫分析仪进行分析、进行仪器线性化校正；(2)覆盖剂中碳含量的测定：将覆盖剂粉碎后干燥，经酸溶解并煮沸除去二氧化碳；将覆盖剂溶液加入到铺有灼烧后高纯水浸泡的酸洗石棉的漏斗中进行减压抽滤，抽干水分后，将附有沉淀的酸洗石棉取出放入灼烧并铺有纯铁助熔剂、锡助熔剂的红外专用坩埚中，烘干后置于红外碳硫分析仪进行测定，在助熔剂及氧气的作用下，碳转化为CO₂，脱硫，进入CO₂红外吸收池，测定碳含量。

然而纯铁助熔剂与锡助熔剂难以充分燃烧，造成助熔剂的空白对照数据波动大，难以使用所用方法对碳含量在10ppm以下的高纯铝靶材进行检测。

针对现有技术的不足，本发明提供了一种简单易行的分析方法，所述分析方法通过对所测高纯铝靶材进行前处理，并通过选择特定的助熔剂组成以及助熔剂添加比例，使所述方法能够稳定检测碳含量在1-10ppm范围内的高纯铝靶材样品。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种铝材中碳含量的分析方法，尤其涉及一种高纯铝材中碳含量的分析方法。所述分析方法能够对碳含量1-10ppm的高纯铝材进行稳定检测，从而克服现有技术无法对碳含量＜10ppm的样品进行检测的问题。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供了一种铝材中碳含量的分析方法，所述分析方法包括如下步骤：

(1)依次对待测铝材进行酸洗、水洗以及丙酮清洗，烘干得到预处理铝材；