[发明专利]一种检测草本牡丹挥发性物质的方法在审
| 申请号: | 202011141444.9 | 申请日: | 2020-10-22 |
| 公开(公告)号: | CN112285236A | 公开(公告)日: | 2021-01-29 |
| 发明(设计)人: | 杜秀娟;郑华;赵宏伟;吉国强;张芳;武新琴;杞杰;张静 | 申请(专利权)人: | 山西林业职业技术学院;中国林业科学研究院资源昆虫研究所 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86 |
| 代理公司: | 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙) 61223 | 代理人: | 崔瑞迎 |
| 地址: | 030009 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 检测 草本 牡丹 挥发性 物质 方法 | ||
1.一种检测草本牡丹挥发性物质的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、用不锈钢采样管采集草本牡丹挥发性物质,保存;
S2、ATD-GC/MS分析,依次包括热脱附进样,色谱分离和质谱检测,得到挥发性物质的总离子流图;
热脱附进样仪器条件如下:
仪器:TurboMatrix 50全自动热脱附仪;
载气流速:2.0ml/min;
一级热脱附温度:260-265℃,加热10min;
一级热脱附过程中冷阱温度:-30℃;
一级至二级热脱附过程中冷阱升温速度:40℃/s;
二级热脱附温度:295-300℃,保持5min;
热脱附方式:进口分流,一般吹干,时间1min;
脱附流量:25.00ml/min;
入口分流流量10.00ml/min;出口分流流量20.00ml/min;
S3、S2所得总离子流图中各有效峰经TurboMass软件检索牡丹挥发性物质比对标准谱库NIST08,再结合保留时间、正反匹配度大于800,明确成分,草本牡丹挥发性物质化合物的相对百分含量采用面积归一化法计算。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,色谱分离与质谱检测采用Clarus 600气相色谱/Clarus 600T质谱联用仪;仪器条件如下:
色谱分离:
色谱柱:Elite-5 MS毛细管柱;
程序升温:40℃保持2min,以6℃/min升至180℃,保持0.00min,再以15℃/min升至270℃,保持3min;
质谱检测:
离子源温度:220℃;
接口温度:250℃;
扫描质荷比范围:29-600amu。
3.根据权利要求1所述的方法,S1中采集草本牡丹挥发性物质的装置包括:采样袋(1),所述采样袋(1)的尾端开口处分别连接有出气管(3)和进气管(6),且出气管(3)和进气管(6)的另一端分别与大气采集仪(9)顶部左右两侧分别设置的进气口(4)和出气口(5)连接,所述进气管(6)与干燥塔(7)连接,且干燥塔(7)固定在活性炭过滤管(8)的顶部,所述活性炭过滤管(8)的一侧靠近其底部的位置设置的出口与进气管(6)连通,其特征在于,所述出气管(3)的中段还设有不锈钢采样管(2)。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述干燥塔(7)的顶部左侧开设有与进气管(6)连接的进口(71),所述干燥塔(7)的内腔呈上下分别设有过滤板(72)和干燥板(73)。
5.根据权利要求4所述的检测方法,其特征在于,所述干燥板(73)上安装有呈网型的干燥网管(731)。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述大气采集仪(9)为小流量采样仪,其每分钟的抽气量在20L以下。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,S1中,采集草本牡丹挥发性物质的方法,包括如下步骤:
采样袋(1)罩于盛花期活体草本牡丹花枝上;排空采样袋(1)内气体,充入适量经活性炭过滤的空气;不锈钢采样管(2)连通出气管(3),每个草本牡丹花枝采样10min;采集完毕,取下不锈钢采样管(2),两端密封,保存。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述采样袋(1)与草本牡丹花枝的连接处用脱脂棉缠绕,所述不锈钢采样管(2)的左右两端与出气管(3)的连接处均采用脱脂棉缠绕。
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