[发明专利]一种有机DSTMS晶体高纯生长原料合成方法

权利要求书

1.一种有机DSTMS晶体高纯生长原料合成方法，其特征在于，所述方法有如下步骤：

步骤一、以均三甲苯基磺酰氯和甲醇为反应物，有机碱哌啶为缚酸剂，室温下反应获得2，4，6-三甲基苯磺酸酯；

步骤二、4-甲基吡啶和步骤一中获得的2，4，6-三甲基苯磺酸酯溶于无水乙醇中，冷凝回流反应生成中间产物4-甲基-N-甲基吡啶2，4，6-三甲基苯磺酸盐；

步骤三、无水乙醇为溶剂，有机碱哌啶作催化剂，将对二甲基氨基苯甲醛和步骤二中的中间产物混合，置于水浴恒温磁力搅拌器中搅拌冷凝回流反应，最终获得DSTMS晶体高纯生长原料；

所述步骤一中的均三甲苯基磺酰氯和有机碱哌啶投料摩尔比为1:（0.10-0.15）；

所述步骤二和步骤三中的反应原料4-甲基吡啶、2，4，6-三甲基苯磺酸酯、对二甲基氨基苯甲醛以及作为催化剂的有机碱哌啶的投料摩尔比为（1.0-1.2）: （1.0-1.1）:（1.0-1.2）:（0.02-0.24）。

2.根据权利要求1所述的一种有机DSTMS晶体高纯生长原料合成方法，其特征在于，步骤一中甲醇的体积是均三甲苯基磺酰氯和有机碱哌啶总体积的15-20倍，反应时间为3-9小时。

3.根据权利要求1所述的一种有机DSTMS晶体高纯生长原料合成方法，其特征在于，步骤二中溶剂无水乙醇的体积是4-甲基吡啶和2，4，6-三甲基苯磺酸酯总体积的1-5倍，反应温度为40-60 ℃，反应时间为6-16h。

4.根据权利要求1所述的一种有机DSTMS晶体高纯生长原料合成方法，其特征在于，步骤三中所用无水乙醇的体积是对二甲氨基苯甲醛与4-甲基-N-甲基吡啶2，4，6-三甲基苯磺酸盐总体积的2-5倍，反应温度为70-80℃，反应时间为8-24h。

5.根据权利要求1所述的一种有机DSTMS晶体高纯生长原料合成方法，其特征在于，步骤一中的均三甲苯基磺酰氯和有机碱哌啶投料摩尔比为1:（0.11-0.14）；步骤二和步骤三中的反应原料4-甲基吡啶、2，4，6-三甲基苯磺酸酯、对二甲基氨基苯甲醛以及作为催化剂的有机碱哌啶的投料摩尔比为（1.0-1.15）: （1.0-1.05）:（1.05-1.15）:（0.02-0.20）。

6.根据权利要求1所述的一种有机DSTMS晶体高纯生长原料合成方法，其特征在于，步骤一中甲醇的体积是均三甲苯基磺酰氯和有机碱哌啶总体积的16-20倍，步骤二中溶剂无水乙醇的体积是4-甲基吡啶和2，4，6-三甲基苯磺酸酯总体积的1-5倍，反应温度为 45-60℃，反应时间为6-16h。

7.根据权利要求1所述的一种有机DSTMS晶体高纯生长原料合成方法，其特征在于，步骤三中所用无水乙醇的体积是对二甲氨基苯甲醛与4-甲基-N-甲基吡啶2，4，6-三甲基苯磺酸盐总体积的3-5倍，反应温度为75-80℃，反应时间为8-24h。

8.根据权利要求1所述的一种有机DSTMS晶体高纯生长原料合成方法，其特征在于，步骤一中的均三甲苯基磺酰氯和有机碱哌啶投料摩尔比为1:（0.11-0.12）；步骤二和步骤三中的反应原料4-甲基吡啶、2，4，6-三甲基苯磺酸酯、对二甲基氨基苯甲醛以及作为催化剂的有机碱哌啶的投料摩尔比为（1.06-1.15）: （1.02-1.05）:（1.06-1.15）:（0.02-0.20）。

9.根据权利要求1所述的一种有机DSTMS晶体高纯生长原料合成方法，其特征在于，步骤一中甲醇的体积是均三甲苯基磺酰氯和有机碱哌啶总体积的16-18倍，步骤二中溶剂无水乙醇的体积是4-甲基吡啶和2，4，6-三甲基苯磺酸酯总体积的1-5倍，反应温度为55 ℃，反应时间为6-16h。

10.根据权利要求1所述的一种有机DSTMS晶体高纯生长原料合成方法，其特征在于，步骤三中所用无水乙醇的体积是对二甲氨基苯甲醛与4-甲基-N-甲基吡啶2，4，6-三甲基苯磺酸盐总体积的3-5倍，反应温度为78℃，反应时间为8-24h。