[发明专利]一种多级孔SAPO-34分子筛的制备方法有效
| 申请号: | 202011136315.0 | 申请日: | 2020-10-22 | 
| 公开(公告)号: | CN112225226B | 公开(公告)日: | 2022-02-01 | 
| 发明(设计)人: | 郜贝贝;贺强 | 申请(专利权)人: | 郑州大学 | 
| 主分类号: | C01B39/54 | 分类号: | C01B39/54;C01B37/08;C07C1/20;C07C11/04;C07C11/06;B01J29/85 | 
| 代理公司: | 成都其高专利代理事务所(特殊普通合伙) 51244 | 代理人: | 任坤 | 
| 地址: | 450000 河南省郑*** | 国省代码: | 河南;41 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 多级 sapo 34 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种多级孔SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于,合成步骤如下:
a)将磷酸铝球与硅源研磨混合,得到前驱体干粉;若所采用硅源中含水,则需将磷酸铝球与硅源研磨混合后所得混合物在烘箱中进一步干燥除水,得到前驱体干粉;前驱体干粉中,各组分氧化物的用量摩尔比为SiO2:Al2O3:P2O5=0.1~1.0:1:1;
b)向步骤a)所得的前驱体干粉置于晶化釜上部的聚四氟杯中,聚四氟杯用支架支撑,釜底为去离子水和模板剂;模板剂、去离子水与前驱体干粉中的氧化物的用量摩尔比为模板剂:H2O:Al2O3=1~3:5~80:1;
c)将晶化釜密封进行恒温晶化,待晶化完成后,将聚四氟杯中固体产物洗涤、干燥,得到SAPO-34分子筛原粉;
d)将SAPO-34分子筛原粉高温煅烧除去模板剂,从而得到具有多级孔结构的SAPO-34分子筛。
2.一种多级孔SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于,合成步骤如下:
a)将磷酸铝球、硅源及模板剂研磨混合,得到前驱体;若所采用硅源中含水,则需将磷酸铝球与硅源研磨混合得到的混合物在烘箱中进一步烘干除水后,与模板剂研磨混合,得到前驱体;初始前驱体中,各组分氧化物及模板剂的用量摩尔比为模板剂:SiO2:Al2O3:P2O5=1~3:0.1~1.0:1:1;
b)向步骤a)所得的前驱体干粉置于晶化釜上部的聚四氟杯中,聚四氟杯用支架支撑,釜底为去离子水;去离子水与前驱体干粉中的氧化物的用量摩尔比为H2O:Al2O3=5~80:1;
c)将晶化釜密封进行恒温晶化,待晶化完成后,将聚四氟杯中固体产物洗涤、干燥,得到SAPO-34分子筛原粉;
d)将SAPO-34分子筛原粉高温煅烧除去模板剂,从而得到具有多级孔结构的SAPO-34分子筛。
3.根据权利要求1或2所述的多级孔SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于:所述步骤a)中的磷酸铝球通过常规水热法制备。
4.根据权利要求1或2所述的多级孔SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于:所述的硅源选自硅溶胶、活性二氧化硅、白炭黑、硅酸钠或正硅酸乙酯中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的多级孔SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于:所述的模板剂选自二乙胺、三乙胺、吗啉、二异丙胺、二正丙胺、二乙醇胺、三乙醇胺、四乙基氢氧化铵、N,N-二乙基乙醇胺中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的多级孔SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于:所述步骤c)中恒温晶化,是指将反应釜放在烘箱内在自生压力下进行恒温晶化,晶化温度为140~230℃,晶化时间为10~72h。
7.根据权利要求1或2所述的多级孔SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于:煅烧温度为500~700℃,煅烧时间为2~10h。
8.权利要求1或2所述的方法制备的多级孔SAPO-34分子筛在含氧化合物转化制烯烃反应中的应用。
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