[发明专利]盐酸多西环素的氢化反应进程的确定方法

权利要求书

1.一种盐酸多西环素的氢化反应进程的确定方法，其特征在于，所述方法包括：

多次获取检测样本，所述检测样本包括正在进行氢化反应的底物和由所述底物生成的目标产物，所述底物包括11α-氯代-4-(二甲氨基)-3,5,10,12α-四羟基-1,11,12-三氧代-1,4,4α,5,5α,6,11,11α,12,12α-十氢-2-并四苯甲酰胺，所述目标产物包括盐酸多西环素，所述盐酸多西环素包括6-甲基-4-(二甲氨基)-3,5,10,12,12α-五羟基-1,11-二氧代-1,4,4α,5,5α,6,11,12α-八氢-2-并四苯甲酰胺；

通过液相色谱分析法确定每个所述检测样本中所述底物的含量和所述目标产物的含量；

根据每个所述检测样本中所述底物的含量和所述目标产物的含量确定所述盐酸多西环素的氢化反应进程。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述根据每个所述检测样本中所述底物的含量和所述目标产物的含量确定所述盐酸多西环素的氢化反应进程，包括：

确定所述目标产物的含量最多且所述底物的含量最少的检测样本所对应的氢化反应的时间，将所述时间作为所述盐酸多西环素氢化反应的终止时间。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述液相色谱分析法的条件包括：

固定相包括粒径范围为5～8μm乙烯基苯-苯乙烯共聚物。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述液相色谱分析法的条件包括：

色谱柱的长度范围为150～250mm，所述色谱柱的内径范围为4～5mm，所述色谱柱的温度范围为56℃～60℃。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述液相色谱分析法的条件包括：

检测波长为240～260nm。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述检测波长为254nm。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述液相色谱分析法的条件包括：

流动相包括pH值为7.8～8.2的磷酸盐缓冲溶液，所述流动相的流速为1.0～1.5ml/min。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述磷酸盐缓冲溶液通过以下方法配置得到：

将400ml硫酸氢钠溶液置于1000ml容量瓶中，向所述容量瓶加入60～65g叔丁醇、50ml10g/l的四丁基硫酸氢铵和10ml40g/l的乙二胺四乙酸二钠溶液，采用氢氧化钠溶液调节pH值为7.8～8.2，得到所述磷酸盐缓冲溶液。