[发明专利]一种采用微流场反应技术制备α-(甲氨乙基)苯甲醇的方法

说明书

本发明公开了一种采用微流场反应技术制备α‑(甲氨乙基)苯甲醇的方法，以苯乙烯和乙胺为原料，1,3‑二溴‑5,5‑二甲基海因(DDH)为催化剂，利用微通道模块化反应装置制备，所述微通道模块化反应装置包括通过管道依次相连的微结构混合器、微结构反应器1和微结构反应器2，所述方法包括如下步骤：(1)将苯乙烯和1,3‑二溴‑5,5‑二甲基海因分别溶于溶剂，经微结构混合器混合后，注入微结构反应器1中进行反应；(2)将乙胺溶于溶剂中，与步骤(1)所得反应液一起注入到微结构混合器2混合后，进入微结构反应器2中进行反应，反应后收集产品，即得所述α‑(甲氨乙基)苯甲醇。本发明方法具有催化效率高，反应条件温和简单，产物收率高，操作方便等优点。

技术领域

本发明属于α-(甲氨乙基)苯甲醇工艺开发领域，特别涉及一种采用微流场反应技术高效制备α-(甲氨乙基)苯甲醇工艺。

背景技术

α-(甲氨乙基)苯甲醇是重要的有机合成中间体，可用来制备各种烷基取代或酮类产品。氨基醇是在许多天然产物和合成的药理学活性分子都非常重要；它们还广泛地用于手性配体和助剂不对称合成的反应中；氨基醇取代类衍生物广泛应用于合成手性催化剂、分子识别受体和高分子材料中。这些广泛用途使该产品备受关注。目前可用苯乙烯和乙胺这两种廉价易得的原料在常见的1,3-二溴-5,5-二甲基海因(DDH)的催化下制备，但是仍然存在产率低，反应时间长，条件苛刻等问题。

发明内容

发明目的：本发明提供了一种高效合成α-(甲氨乙基)苯甲醇的制备方法，具体地说是以苯乙烯和乙胺为原料，在常见的1,3-二溴-5,5-二甲基海因(DDH)作用下，采用微流场反应技术快速高效合成了α-(甲氨乙基)苯甲醇。本发明具有催化效率高，反应条件温和，目标化合物收率高，操作方便等特点。

技术方案：为达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：

一种采用微流场反应技术制备α-(甲氨乙基)苯甲醇的方法，其特征在于，以苯乙烯和乙胺为原料，1,3-二溴-5,5-二甲基海因(DDH)为催化剂，利用微通道模块化反应装置制备，所述微通道模块化反应装置包括通过管道依次相连的微结构混合器1、微结构反应器1、微结构混合器2和微结构反应器2，所述方法包括如下步骤：

(1)将苯乙烯和1,3-二溴-5,5-二甲基海因分别溶于溶剂，经微结构混合器1混合后，注入微结构反应器1中进行反应；

(2)将乙胺溶于溶剂中，与步骤(1)所得反应液一起注入到微结构混合器2混合后，进入微结构反应器2中进行反应，反应后收集产品，即得所述α-(甲氨乙基)苯甲醇。

作为优选方案，步骤(1)中，所述溶剂为有机溶剂和水的混合溶剂，其中有机溶剂和水的体积比例为(1：1)～(10：1)，所述有机溶剂选自二氧六环、N.N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙腈或丙酮。优选丙酮：水(1：1)～(5：1)。

作为优选方案，步骤(2)中，所述溶剂选自二氧六环、N.N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙腈或丙酮。优选丙酮。

作为优选方案，步骤(1)中，所述1,3-二溴-5,5-二甲基海因和苯乙烯的摩尔比例为(0.5～1)：1，优选(0.5～0.7)：1；以步骤(1)中的苯乙烯作为参比，步骤(2)中乙胺与苯乙烯的摩尔比例(1～5)：1，优选(2～4)：1。

作为优选方案，步骤(1)中，所述微结构反应器1的反应温度为20-100℃，优选25-50℃，反应停留时间为3～30min，优选3～10min，经微结构混合器混合后得到的混合溶液的流速为0.1～5mL/min，优选0.5～3mL/min，所述微结构反应器1的体积为5～50mL，优选10～20mL。