[发明专利]一种采用微流场反应技术制备α-(甲氨乙基)苯甲醇的方法在审
| 申请号： | 202011129135.X | 申请日： | 2020-10-21 |
| 公开（公告）号： | CN112142606A | 公开（公告）日： | 2020-12-29 |
| 发明（设计）人： | 郭凯;荣彬森;段金电;方正;邱江凯;李玉光;季栋 | 申请（专利权）人： | 南京先进生物材料与过程装备研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C213/00 | 分类号： | C07C213/00;C07C215/30;B01J19/00 |
| 代理公司： | 南京中律知识产权代理事务所(普通合伙) 32341 | 代理人： | 沈振涛 |
| 地址： | 210000 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 采用 微流场 反应 技术 制备 乙基 甲醇 方法 | ||
1.一种采用微流场反应技术制备α-(甲氨乙基)苯甲醇的方法，其特征在于，以苯乙烯和乙胺为原料，1,3-二溴-5,5-二甲基海因(DDH)为催化剂，利用微通道模块化反应装置制备，所述微通道模块化反应装置包括通过管道依次相连的微结构混合器1、微结构反应器1、微结构混合器2和微结构反应器2，所述方法包括如下步骤：
(1)将苯乙烯和1,3-二溴-5,5-二甲基海因分别溶于溶剂，经微结构混合器1混合后，注入微结构反应器1中进行反应；
(2)将乙胺溶于溶剂中，与步骤(1)所得反应液一起注入微结构混合器2混合后，进入微结构反应器2中进行反应，反应后收集产品，即得所述α-(甲氨乙基)苯甲醇。
2.根据权利要求1所述的采用微流场反应技术制备α-(甲氨乙基)苯甲醇的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶剂为有机溶剂和水的混合溶剂，其中有机溶剂和水的体积比例为(1：1)～(10：1)，所述有机溶剂选自二氧六环、N.N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙腈或丙酮。
3.根据权利要求1所述的采用微流场反应技术制备α-(甲氨乙基)苯甲醇的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述溶剂选自二氧六环、N.N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙腈或丙酮。
4.根据权利要求1所述的采用微流场反应技术制备α-(甲氨乙基)苯甲醇的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述1,3-二溴-5,5-二甲基海因和苯乙烯的摩尔比例为(0.5～1)：1；以步骤(1)中的苯乙烯作为参比，步骤(2)中乙胺与苯乙烯的摩尔比例(1～5)：1。
5.根据权利要求1所述的采用微流场反应技术制备α-(甲氨乙基)苯甲醇的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述微结构反应器1的反应温度为20-100℃，反应停留时间为3～30min，经微结构混合器1混合后得到的混合溶液的流速为0.1～5mL/min，所述微结构反应器1的体积为5～50mL。
6.根据权利要求1所述的采用微流场反应技术制备α-(甲氨乙基)苯甲醇的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述微结构反应器2的反应温度为20-100℃，反应停留时间为3～30min，经微结构混合器2混合后得到的混合溶液的流速为0.1～5mL/min，所述微结构反应器2的体积为5～50mL。
7.根据权利要求1所述的采用微流场反应技术制备α-(甲氨乙基)苯甲醇的方法，其特征在于，所述微通道模块化反应装置还包括原料储罐1、原料储罐2、原料储罐3和产品收集器，原料储罐1和原料储罐2的出料口均与微结构混合器1的进料口连接，微结构混合器1的出料口与微结构反应器1的进料口连接，微结构反应器1的出料口和原料储罐3的出料口均与微结构混合器2的进料口连接，微结构混合器2的出料口与微结构反应器2的进料口连接，微结构反应器2出料口和产品收集器的进料口连接。
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