[发明专利]一种双功能氧化石墨烯催化剂及其制备方法和应用在审
| 申请号: | 202011125545.7 | 申请日: | 2020-10-20 |
| 公开(公告)号: | CN112264100A | 公开(公告)日: | 2021-01-26 |
| 发明(设计)人: | 雷俊禧;蔡珠华;王志成;李翔;李凯欣 | 申请(专利权)人: | 广州维港环保科技有限公司;广东工业大学 |
| 主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;B01J35/10;B01J35/02;C07D307/36;C07D307/58 |
| 代理公司: | 广州哲力智享知识产权代理有限公司 44494 | 代理人: | 贺红星 |
| 地址: | 510700 广东省广州市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 功能 氧化 石墨 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种双功能氧化石墨烯催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将氧化石墨烯添加到磺化剂溶液中,将混合溶液在70℃和在N2下剧烈搅拌回流,回流所得的悬浮液经过离心和洗涤后,冷冻干燥,得到单功能氧化石墨烯;
2)将单功能氧化石墨烯添加到乙二醇中,超声震荡后,加入贵金属氯化物,再调节pH至13,然后将溶液升温至120℃并与还原剂的乙二醇溶液混合;其中,还原剂为NaBH4、KBH、水合肼和聚胺中的一种或多种;还原剂占贵金属氯化物的质量比为3~8%;
3)将步骤2)所得溶液在120℃下回流,冷却至室温后,向溶液逐滴滴入去离子水,并调节pH至步骤1)的pH值,然后经过过滤水洗,真空干燥后得到双功能氧化石墨烯催化剂。
2.如权利要求1所述的双功能氧化石墨烯催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1)中,氧化石墨烯的碳原料为炭黑、煤、石墨、烟煤、碳纤维和焦炭中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的双功能氧化石墨烯催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述磺化剂溶液为氯磺酸溶液、发烟硫酸溶液和烷基磺内酯溶液中的一种或几种;所述磺化剂溶液的浓度为0.5~3mol/L;剧烈搅拌回流的时间为24h;冷冻干燥的时间为24h。
4.如权利要求1所述的双功能氧化石墨烯催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述乙二醇溶液的浓度为1~3mg/mL。
5.如权利要求1所述的双功能氧化石墨烯催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述贵金属氯化物中的贵金属金属为钌、铑、铂和钯中的一种或几种;贵金属氯化物的浓度为10~20mg/mL。
6.如权利要求1所述的双功能氧化石墨烯催化剂的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述双功能氧化石墨烯催化剂的粒径≤20nm,平均孔径≥20nm,比表面为200~300m2/g。
7.如权利要求1所述的双功能氧化石墨烯催化剂的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述双功能氧化石墨烯催化剂中的硫含量为5~6%,金属含量为1~3%。
8.一种双功能氧化石墨烯催化剂,其特征在于,由权利要求1~7任一所述的制备方法制成。
9.如权利要求8所述的双功能氧化石墨烯催化剂的应用,其特征在于,所述双功能氧化石墨烯催化剂在醚化-氧化反应、转酯化-加氢反应和脱水-加氢反应中的应用。
10.如权利要求8所述的双功能氧化石墨烯催化剂的应用,其特征在于,所述双功能氧化石墨烯催化剂应用在果糖制备2,5-二甲酰呋喃,反应温度为120~200℃,反应时间为3~8h。
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