[发明专利]一种连续合成烯草酮的系统及方法

说明书

本发明属于化工产品合成技术领域的一种合成除草剂烯草酮的微反应系统与方法。该系统由微通道反应器Ⅰ、微通道反应器Ⅱ和收集器依次串联构成。其合成方法是以5‑[2‑(乙巯基)丙基]‑2‑丙酰基‑1,3‑环己二酮(简称：精三酮)的乙醇溶液和氯代烯丙基氧胺(简称：氯代胺)为原料，分别经计量泵连续输送至微通道反应器Ⅰ内实现强烈混合和反应，反应后的物料继续在微通道反应器Ⅱ内混合和反应，通过换热器控制系统温度，反应产物进入收集器，经过酸洗分离得到产物烯草酮。该系统及方法可实现烯草酮低能耗、安全和连续化生产，在氯代胺和精三酮摩尔比为1.20的条件下，精三酮转化率高于99％、产物烯草酮的收率高于95％。

技术领域

本发明属于化工产品合成技术领域，具体涉及一种合成除草剂烯草酮的微反应器系统与方法。

背景技术

烯草酮是1982年由美国雪佛龙(Chevron)化学公司所开发的环己酮类除草剂，该产品具有很好的除草活性、选择性高和易于降解等优点，具有广阔的市场前景。

目前，工业上均采用间歇釜式反应来制备烯草酮，先将5-[2-(乙巯基)丙基]-2-丙酰基-1,3-环己二酮(精三酮)和石油醚混合，升温至30～35℃，再滴加氯代烯丙基氧胺(氯代胺)，2～3小时滴加完毕，保温30～35℃进行反应5～6小时，检测精三酮含量小于1％时，反应结束；然后用酸水洗涤，在40～50℃时减压脱溶，得到烯草酮。传统的间歇式反应装置还存在许多问题：首先，由于反应釜体积较大，机械搅拌的效果较差，容易导致反应物料浓度分布不均匀，产生局部热点，会引发安全事故；其次，间歇釜式反应时间较长，不仅能耗较高，而且由于烯草酮稳定性差，反应时间过长，烯草酮分解更明显。目前的工业生产过程中，烯草酮收率在85％～88％之间。虽有些工艺改进的报道，但目前仍处于实验室阶段。

南京理工大学硕士论文《烯草酮的合成及其工艺优化》(2013年)研究了以正己烷和水为溶剂，在60℃下搅拌反应24小时；所得收率仅为50％左右，放大时，其收率更难以保证。

烯草酮合成路线：

随着现代化工技术的发展，反应过程微型化成为一个重要的趋势。相对于常规的反应装置，微化工技术能够实现快速混合，强化传质传热性能，而且还提高了过程的安全性。因此，采用微反应装置进行烯草酮的合成为解决现有工艺中的问题提供了一个有效途径，有利于实现烯草酮的绿色、安全和高效生产。

发明内容

为解决现有烯草酮合成技术中存在的反应时间长、收率不高、烯草酮含量低等问题。本发明提出了一种合成烯草酮的微反应系统与方法，反应速度快、制备的烯草酮收率高和过程安全，并且后处理简单，溶剂可回收利用，环境污染小，适合连续化大规模生产。

本发明技术方案如下：

一方面，本发明提供一种连续合成烯草酮的微反应系统，包括依次串联的微通道反应器I、微通道反应器II和产物收集器；所述微通道反应器Ⅰ包括相互连通的微结构混合芯片组和反应芯片组；所述微结构混合芯片组为菱形与具有圆柱扰流的菱形槽交替排列的通道结构；所述反应芯片组为Z形或锯齿形的单通道结构；微结构混合芯片组和反应芯片组紧密排列在一起；所述微通道反应器Ⅱ包括反应芯片组；所述反应芯片组具有Z形或锯齿形单通道结构。

所述反应芯片组由一个或多个并行分布的反应芯片堆叠形成；所述微结构混合芯片组由一个或多个并行分布的混合芯片堆叠形成；所述系统还包括两台连续输送设备，所述两台连续输送设备分别与微通道反应器I的两个物料入口相连通。

所述微通道反应器I和微通道反应器II均设有换热通道；所述微通道反应器Ⅰ的微结构混合芯片组和反应芯片组的各个芯片之间设置加热或冷却芯片；所述微通道反应器Ⅱ的反应芯片组的各芯片之间设置加热或冷却芯片；所述微通道反应器I和微通道反应器II各自设有换热器，用于为加热或冷却芯片提供冷源或热源。这些加热或冷却芯片具有很好的传热性能，能够使反应温度控制在30～75℃，无热点区域。