[发明专利]一种连续合成烯草酮的系统及方法有效
申请号: | 202011119167.1 | 申请日: | 2020-10-19 |
公开(公告)号: | CN112221444B | 公开(公告)日: | 2021-11-02 |
发明(设计)人: | 陈光文;廉应江;焦凤军;韩梅;杨梅;尧超群 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | B01J19/00 | 分类号: | B01J19/00;C07C319/20;C07C323/47 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 张玉莹;李馨 |
地址: | 116000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 合成 烯草酮 系统 方法 | ||
1.一种利用微反应系统快速合成烯草酮的方法,其特征在于,
所述系统包括依次串联的微通道反应器I、微通道反应器II和产物收集器;
所述微通道反应器Ⅰ包括相互连通的微结构混合芯片组和反应芯片组;所述微结构混合芯片组具有菱形与圆柱扰流的菱形槽交替排列的通道结构;所述反应芯片组具有Z形或锯齿形的单通道结构;
所述微通道反应器Ⅱ包括反应芯片组;所述反应芯片组具有Z形或锯齿形单通道结构;
所述方法步骤如下:
(1)将精三酮溶于极性溶剂中,得到溶液I;
(2)将所述溶液I和氯代胺分别由两台连续输送设备输送到微通道反应器Ⅰ内进行混合、反应,通过微通道反应器Ⅰ的换热通道控制混合、反应温度;
(3)经微通道反应器Ⅰ反应后的物料再进入微通道反应器II,进一步混合、反应,通过微通道反应器Ⅱ的换热通道控制反应温度,反应结束后,得到反应产物;
(4)得到的反应产物进入产物收集器,加入稀盐酸洗涤,搅拌,分离有机相,得到所述烯草酮;
反应物料于微通道反应器I和微通道反应器II的反应温度为55~75℃;
所述反应物料在微通道反应器Ⅰ内的停留时间为1~50秒;在微通道反应器Ⅱ内的停留时间为25~60秒。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应芯片组由一个或多个并行分布的反应芯片堆叠形成;所述微结构混合芯片组由一个或多个并行分布的混合芯片堆叠形成;所述系统还包括两台连续输送设备,所述两台连续输送设备分别与微通道反应器I的两个物料入口相连通。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述微通道反应器I和微通道反应器II均设有换热通道;所述微通道反应器Ⅰ的微结构混合芯片组和反应芯片组的各个芯片之间设置加热或冷却芯片;所述微通道反应器Ⅱ的反应芯片组的各芯片之间设置加热或冷却芯片;所述微通道反应器I和微通道反应器II各自设有换热器,用于为加热或冷却芯片提供冷源或热源。
4.根据权利要求1~3任一所述的方法,其特征在于,所述菱形或具有圆柱扰流的菱形槽、Z形通道或锯齿形通道的通道角度为90º~150º;所述微通道反应器Ⅰ和微通道反应器Ⅱ的反应通道的水力直径0.1~3mm、长度0.2~100cm。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
所述溶液I中精三酮含量为50~80wt%,所述极性溶剂为乙醇;所述氯代胺和精三酮的摩尔比为(1.00~1.30)∶1。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述氯代胺和精三酮的摩尔比为(1.05~1.25)∶1。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述氯代胺和精三酮的摩尔比为(1.1~1.2)∶1。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应物料在微通道反应器Ⅰ和微通道反应器Ⅱ的总停留时间为25~60 s。
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