[发明专利]一种硒唑二膦酸化合物及其制备方法在审
| 申请号: | 202011116962.5 | 申请日: | 2020-10-19 |
| 公开(公告)号: | CN112142795A | 公开(公告)日: | 2020-12-29 |
| 发明(设计)人: | 李向晖;陈华西;刘智弘;胡晓阳;葛强 | 申请(专利权)人: | 成都纽瑞特医疗科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C07F9/547 | 分类号: | C07F9/547;A61P19/10;A61P19/08 |
| 代理公司: | 成都中亚专利代理有限公司 51126 | 代理人: | 赵婷;何渊 |
| 地址: | 610200 四川省成都市*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 硒唑二膦 酸化 及其 制备 方法 | ||
1.一种硒唑二膦酸化合物,其特征在于,具有式A结构:
。
2.如权利要求1所述的化合物,其特征在于,所述式A中R1为。
3.如权利要求1所述的化合物,其特征在于,所述式A中R2为H、Br或OCH3。
4.一种如权利要求1所述的硒唑二膦酸化合物的制备方法,其特征在于,该方法包含:
先合成一种硒唑化合物式C,结构如下:
;
再通过亚甲基二膦酸四乙酯与式B合成式H1,进一步合成式H2,进一步合成式H3,再通过式H3与式C反应合成式H4,再将H4酸解得到式A;
式H1,式H2,式H3,式H4,结构如下:
。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述硒唑化合物式C的合成方法包含:
将硒脲和2-溴苯乙酮及其衍生物用醇溶解;以及
将氟化钠用水溶解后,加入至上述醇溶液中,反应后得到硒唑化合物式C。
6.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述化合物式H1的合成方法包含:
将氢化钠与二甲基甲酰胺混合成混悬液,分别加入亚甲基二膦酸四乙酯和溴乙酸叔丁酯反应;以及
向上述反应后的溶液加入NH4Cl饱和溶液淬灭,萃取蒸除溶剂后得到化合物式H1。
7.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述化合物式H2的合成方法包含:将化合物H1与三氟乙酸振摇混合5min,减压蒸除过量的三氟乙酸,得化合物式H2。
8.如权利要求4所述的方法,其特征在于,化合物式H3的合成方法包含:
将化合物式H2与二氯甲烷混合,再加入二氯亚砜混合反应,反应后减压除去二氯甲烷和二氯亚砜得到。
9.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述化合物式H4的合成方法包含:将化合物式C与乙基二异丙胺溶于二氯甲烷中;以及
将化合物式H3与二氯甲烷混合后,加入上述混合溶液中,蒸除溶剂并柱色谱分离得到化合物式H4。
10.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述化合物式A的合成方法包含:
将化合物式H4,溶于乙腈溶剂,再加入三甲基溴硅烷反应,减压蒸除溶剂后得到白色固体;以及
加入甲醇溶解后,再加入水析出白色固体,离心干燥后得到化合物式A。
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