[发明专利]一种提高钛硅分子筛TS-1机械强度的方法有效
| 申请号: | 202011115687.5 | 申请日: | 2020-10-19 |
| 公开(公告)号: | CN112520753B | 公开(公告)日: | 2022-09-23 |
| 发明(设计)人: | 王向宇;高鑫;温贻强;王妍妍;杨许可;刘杨青;张利岗;高子豪;刘东 | 申请(专利权)人: | 郑州大学;河北美邦工程科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04;C01B39/06;B01J29/89;C07D301/12;C07D303/04;C07D303/08 |
| 代理公司: | 郑州红元帅专利代理事务所(普通合伙) 41117 | 代理人: | 宋巧兰 |
| 地址: | 450001 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 提高 分子筛 ts 机械 强度 方法 | ||
1.一种提高钛硅分子筛TS-1机械强度的方法,其特征在于,该方法是通过在钛硅分子筛TS-1原粉制备的过程中加入强助剂来提高钛硅分子筛TS-1机械强度的,具体为:将硅源、模板剂和水先混合成A溶液,钛酸丁酯和强助剂混合成B溶液,将B溶液缓慢倒入到A溶液混合均匀得到C溶液,加热晶化后,经过抽滤洗涤,烘干,焙烧得到原粉TS-1;在原粉TS-1中加入粘合剂、助挤剂、水混合,捏合,挤条成型后,经过烘干焙烧,得到成型的TS-1;
所述强助剂为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、乙酸钠中的一种或多种;
所述制备过程中物料摩尔比为硅源:钛源:模板剂:强助剂:水摩尔比=1:0.01-0.1:0.01-0.2:0.005-0.05:1-20。
2.根据权利要求1所述的提高钛硅分子筛TS-1机械强度的方法,其特征在于,所述A溶液中的硅源、模板剂为正硅酸丁酯、25%四丙基溴化铵;或者为硅溶胶或白炭黑、四丙基溴化铵。
3.根据权利要求1所述的提高钛硅分子筛TS-1机械强度的方法,其特征在于,加热晶化C溶液温度为150-200℃,晶化时间为32-72h。
4.根据权利要求1所述的提高钛硅分子筛TS-1机械强度的方法,其特征在于,晶化好的C溶液经过过滤洗涤后烘干,焙烧得到原粉TS-1,其中洗涤至pH=7-8,烘干温度为80-120℃,烘干时间为4-10h,焙烧温度为550-720℃,焙烧时间为6-10h。
5.根据权利要求1所述的提高钛硅分子筛TS-1机械强度的方法,其特征在于,将制备好的原粉TS-1:粘合剂:助挤剂:水按照质量比为1:0.1-0.4:0.02-0.08:0.2-0.4混合捏合,捏合时间为1-5h,其中粘合剂为硅溶胶、白炭黑的一种或两种,助挤剂为可溶性淀粉、玉米淀粉、田菁粉、聚乙烯醇中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的提高钛硅分子筛TS-1机械强度的方法,其特征在于,捏合后的样品经过双螺杆挤条机进行挤条,挤条直径为1.0mm-5mm。
7.根据权利要求1所述的提高钛硅分子筛TS-1机械强度的方法,其特征在于,挤条成型后先在60-100℃下干燥10-20h,之后在600-800℃下焙烧6-10h。
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