[发明专利]采用双碱联合法从盐湖卤水中深度除镁的工艺

说明书

本发明涉及盐湖资源综合利用技术领域，尤其是一种采用双碱联合法从盐湖卤水中深度除镁的工艺。本发明包括如下反应步骤：处理液的制备、盐湖卤水的处理、第一阶段沉镁反应、第二阶段沉镁反应、快速热过滤。本发明采用双碱联合法进行沉镁反应来除去卤水中的镁，使镁锂有效分离，通过做大反应产物氢氧化镁的粒径，来提高氢氧化镁料浆的过滤性能，提高锂的回收率，达到深度除镁的最佳效果；通过最佳反应条件来提高镁的转化率，降低沉镁助滤剂原辅材料的消耗使用量，反应母液中镁离子浓度低于0.10g/L或100PPm以下。

技术领域

本发明涉及盐湖资源综合利用技术领域，尤其是一种采用双碱联合法从盐湖卤水中深度除镁的工艺。

背景技术

现有盐湖卤水的精制生产工艺路线大致为：通过沉降池或沉降器进行沉降→一道压榨过滤→多介质过滤→二道压榨过滤→精制卤水。制得的精制卤水中经组分检测分析，镁离子浓度高达120g/L以上，镁锂比在2:1～120:1之间，在饱和精制卤水中存在大量的镁离子，为了有效分离除去镁而提取锂，目前全球采用了很多种工艺方法从盐湖高镁锂比的卤水中分离镁锂而提取锂的工艺方法，现有盐湖高镁锂比的精制卤水中分离镁锂而提取锂的工艺路线大致为：精制卤水(高镁锂比)→膜法→深度除镁→粗锂卤水→深度除硼→精密过滤→精锂卤水，然后以精锂卤水作为制取碳酸锂的锂源。

现有的深度除镁技术至少存在如不足：(1)氢氧化镁料浆过滤困难；(2)沉镁反应母液中锂的总回收率最高仅55％；(3)深度除镁工序的生产成本。

目前在深度除镁工序中，考虑到制造碳酸锂产品的成本问题，技术人员着重研究的技术集中在：提高镁的转化率；降低参加反应沉镁助剂原辅材料的使用量；在沉镁反应中做大氢氧化镁粒径，来提高氢氧化镁料浆在板框上的过滤性能；提高氢氧化镁滤饼中洗涤提锂的效果；提高锂的总回收率。为此，对现有盐湖卤水高效镁锂分离后，采用深度除镁方法而提锂工艺技术的实验研究很有必要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种采用双碱联合法从盐湖卤水中深度除镁的工艺，克服前述现有技术的不足，采用双碱联合法进行沉镁反应来除去卤水中的镁，使镁锂有效分离，通过做大反应产物氢氧化镁的粒径，来提高氢氧化镁料浆的过滤性能，提高锂的回收率，达到深度除镁的最佳效果；通过最佳反应条件来提高镁的转化率，降低沉镁助滤剂原辅材料的消耗使用量，实现降本增效的目的。

本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：

一种采用双碱联合法从盐湖卤水中深度除镁的工艺，包括如下步骤：

(1)处理液的制备：以碳酸钠、氢氧化钠为原料，分别向碳酸钠、氢氧化钠中添加一级反渗透水，充分溶解，制得碳酸钠饱和溶液和氢氧化钠饱和溶液，将配置好的碳酸钠饱和溶液和氢氧化钠饱和溶液分别置于过滤器中过滤，并通过真空水泵的真空抽滤装置进行真空抽滤操作，然后将碳酸钠饱和溶液以及氢氧化钠饱和溶液分别转移至分液漏斗中，备用；

(2)盐湖卤水的处理：取适量盐湖卤水，经纳滤膜法制成富含锂的浓缩液，纳滤膜法能够除去盐湖卤水中大部分镁、硼，将该浓缩液作为原料置于反应器中，将反应器置于恒温水浴锅中，边加热边搅拌浓缩液，将浓缩液加热至82-88℃；

(3)第一阶段沉镁反应：浓缩液升温至82-88℃时，向反应器中加入碳酸钠饱和溶液，碳酸钠饱和溶液的加入总量根据镁离子含量和预期设定的反应终点pH值进行常规计算，碳酸钠饱和溶液加入时的温度为20-50℃，加入时的流速为18-23mL/min，边加入边搅拌，在反应器中形成第一阶段混合料浆，第一阶段混合料浆的加热温度控制在共沸点85-86℃，反应18-25min后，第一阶段混合料浆的pH值介于9-10，第一阶段沉镁反应结束；