[发明专利]一种Si-O-C三维交联结构纳米环、制备方法及其应用

说明书

本发明涉及一种Si‑O‑C三维交联纳米环材料、制备方法及其应用。所得到的纳米环直径在100‑500纳米，壁厚为20‑100纳米，比表面积在300‑800msupgt;2/supgt;/g，环之间相互交联形成三维网络结构。首先将原料在无水氯化盐的熔盐体系中一定温度下进行还原反应，得到预产物。然后将预产物进行酸洗处理，在500℃～900℃惰性气氛中进行碳化处理，得到Si‑O‑C三维交联纳米环复合材料，将该材料作为锂离子电池负极材料，在0.2A/g的电流密度下，循环50圈稳定的储锂比容量达到了1003mAh/g，具有较高的放电比容量和良好的循环稳定性；同时，将其作为吸附材料在亚甲基蓝溶液中表现出了优异的吸附性能，10h达到吸附平衡，最大吸附量为235mg/g。

技术领域

本发明涉及纳米材料和制备领域，特别涉及一种Si-O-C三维交联结构纳米环、制备方法及其应用。

背景技术

硅基(Si-C、Si-O-C)复合材料不仅具备了硅材料的环境友好，储量丰富等特点，同时兼具了炭材料的物理化学性质稳定，导电性优异等优势，在分离、吸附、催化、电化学储能与转化等领域展现出了巨大的应用潜力。材料的性能往往取决于材料的结构和组成，其中结构因素对纳米材料来说尤为重要。目前，已有大量的报道着眼于硅基复合材料的结构设计，例如：通过溶剂热法、熔盐辅助电解等方法合成得到Si/C纳米线，纳米球，纳米管及其各种三维组装体等纳米材料。但是，环状纳米Si-O-C三维交联结构迄今为止还鲜有报道。

环状纳米结构介于一维和二维材料之间，由于其独特的结构，内外表面可以同时利用，比表面积较大，有望赋予材料卓越性能。目前，通过物理刻蚀技术及化学法制备得到了一系列的环状材料，包括四氧化三铁、氧化锌和二氧化硅等。其中，物理刻蚀技术制备纳米环状材料主要包括：模板制备，对模板进行填充以及除去模板三个过程[Journal of theAmerican Chemical Society,2004,126,35,10830-10831；Angewandte ChemieInternational Edition,2004,114,39,5350-5354]；化学法制备纳米环状材料主要利用材料的物理化学性质如两相界面[Advanced Functional Materials,2008,18,24,4036-4042],原子的扩散[Journal of the American Chemical Society,2008,130,50,16968-16977]等来制备环状纳米结构。但是无论采用物理刻蚀技术还是最普遍采用制备纳米环状材料的溶剂热的方法，均存在着制备工艺复杂。难以大量生产，同时所得到的纳米环常为单分散的无法形成三维交联的结构。

发明内容

针对现有技术的上述问题，本发明的目的是提供一种Si-O-C三维交联结构纳米环及其制备方法和应用，所述Si-O-C纳米环的特点及制备方法如下：

本发明所得到的Si-O-C纳米环的外径在100-500纳米，壁厚在20-100纳米，比表面积在300-800m²/g，纳米环相互交联形成三维网络结构。

所述Si-O-C三维交联结构纳米环的制备方法，其步骤为：(1)将原料、还原剂和氯化盐按一定的比例在惰性气氛条件下装入高温高压反应釜内，200-500℃下充分反应，利用盐酸稀溶液除去反应副产物，得到预产物；(2)取步骤(1)中所得到的预产物在惰性气氛下于管式炉中加热至500-900℃，保温2-6h，即可得到Si-O-C三维交联结构纳米环复合材料。

所述的原料为八苯基倍半硅氧烷、十二苯基倍半硅氧烷、梯形苯基倍半硅氧烷，甲基硅油和苯基三甲氧基硅烷，苯基三氯硅烷中的一种。

所述的还原剂为金属铝粉和金属镁粉中的一种。

所述的氯化盐为三氯化铝，氯化锌，三氯化铁，氯化钠，氯化钙等其中的一种或多种。

另外，本发明还提供了Si-O-C三维交联纳米环作为锂离子电池负极材料及吸附材料等领域的应用。