[发明专利]一种环戊烯经甲酸环戊酯制备环戊醇的方法有效

专利信息
申请号: 202011111157.3 申请日: 2020-10-16
公开(公告)号: CN112194569B 公开(公告)日: 2021-10-08
发明(设计)人: 黄智贤;陈璐;周伟;邱挺;刘征;王红星;叶长燊;李玲 申请(专利权)人: 福州大学;东华工程科技股份有限公司
主分类号: C07C35/06 分类号: C07C35/06;C07C29/09;C07C29/74;C07C29/82
代理公司: 福州元创专利商标代理有限公司 35100 代理人: 陆帅;蔡学俊
地址: 350108 福建省福州市*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 戊烯 甲酸 环戊酯 制备 戊醇 方法
【权利要求书】:

1.一种环戊烯经甲酸环戊酯制备环戊醇的方法,其特征在于:包括反应釜(1)、烯烃酯化塔(2)、水解塔(3)、共沸精馏塔(4)、分层器(5)和甲酸回收塔(6),按以下步骤进行:

(1)环戊烯原料和来自后续甲酸回收塔(6)塔顶采出的甲酸一起进入反应釜(1),在甲酸的自催化下环戊烯和甲酸发生预反应,从反应釜(1)出来的预反应液送入烯烃酯化塔(2),烯烃酯化塔(2)采用全回流操作,环戊烯和甲酸在塔上部继续发生酯化反应,过量的环戊烯从烯烃酯化塔(2)的中下部侧采,返回至反应釜(1)的环戊烯进料口,酯化反应生成的甲酸环戊酯从烯烃酯化塔(2)的塔釜采出;

(2)烯烃酯化塔(2)的塔釜采出的甲酸环戊酯从水解塔(3)的上进料口进料,原料水从水解塔(3)的下进料口进料,水解塔(3)的上下进料口之间装有阳离子酸性树脂捆扎包,构成反应段,在酸性树脂的催化作用下,甲酸环戊酯和水发生水解反应生成甲酸和环戊醇,过量的水和甲酸形成共沸,将水解反应生成的甲酸及时从反应段移走,并从塔顶采出,水解生成的环戊醇从水解塔(3)的塔釜采出;

(3)水解塔(3)塔顶采出的水和甲酸混合物送至共沸精馏塔(4),共沸精馏塔(4)的中下部设有环戊烯进料口,采用环戊烯作为共沸剂,让环戊烯与水形成更低沸点的共沸物,打破水和甲酸共沸组成,共沸精馏塔(4)塔顶蒸汽经冷凝后的冷凝液在分层器(5)内静置分层,从分层器(5)出来的油相直接返回至共沸精馏塔(4)的塔顶作为回流,从分层器(5)出来的水相直接返回至水解塔(3)的下进料口;

(4)共沸精馏塔(4)塔釜采出的甲酸和环戊醇混合物送至甲酸回收塔(6),甲酸回收塔(6)塔顶采出甲酸返回反应釜(1)的甲酸进料口,塔釜采出环戊醇;

反应釜(1)采用全混流反应釜,环戊烯与甲酸的进料摩尔比为3~6:1,反应温度为80℃~100℃,反应压力为0.3~0.5MPa,物料停留时间60~180min;烯烃酯化塔(2)从上到下设有进料口和液相侧采口,进料口到塔顶的理论板数有10~20块,进料口与液相侧采口之间的理论板数有8~15块,液相侧采口到塔釜的理论板数有10~15块;烯烃酯化塔(2)可以是板式塔,也可以是填料塔,也可以是两者的混合结构;烯烃酯化塔(2)采用全回流操作,烯烃酯化塔(2)的操作压力为0.4MPa,塔顶回流与进料的体积流量比3~6,塔顶温度控制在85~86℃之间,侧采口的液相温度维持在89~90℃,塔釜的温度控制在200~205℃之间;水解塔(3)从上到下分为精馏段、反应段和提馏段,精馏段的理论板数有8~15块,反应段的理论板数有10~20块,提馏段的理论板数有8~15块,反应段的顶端设有上进料口,反应段的底部设有下进料口;水解塔(3)的反应段装填强酸性阳离子交换树脂催化剂,催化剂采用捆扎包装填方式,精馏段和提馏段可以是板式结构,也可以是填料塔,也可以是两者的混合结构;甲酸环戊酯从上进料口进料,原料水从下进料口进料,水与甲酸环戊酯的进料摩尔比为3~6:1,水解塔(3)采用常压操作,回流比2~4,塔釜的温度控制在147~148℃;共沸精馏塔(4)的理论板数有30~45块,中间设有进料口;水解塔(3)的反应段装填催化剂为A35、A15、A36、NKC-9中任何一种。

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