[发明专利]α－氰基苯甲肟钠的合成方法有效
| 申请号： | 202011110564.2 | 申请日： | 2020-10-16 |
| 公开（公告）号： | CN112239415B | 公开（公告）日： | 2023-07-04 |
| 发明（设计）人： | 徐宏烈;孟祥利;李兰杰;钱广;朱杰;朱红薇;董长瓒 | 申请（专利权）人： | 浙江埃森化学有限公司;山东埃森化学有限公司;嘉兴学院 |
| 主分类号： | C07C255/62 | 分类号： | C07C255/62;C07C253/30 |
| 代理公司： | 杭州中平专利事务所有限公司 33202 | 代理人： | 翟中平 |
| 地址： | 322118 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氰基苯甲肟钠 合成 方法 | ||
1.一种α－氰基苯甲肟钠的合成方法，其特征是：包括以下两个步骤：
步骤一：苄醇或环己醇或正己醇、亚硝酸钠溶液在酸性条件下反应，用TLC确定反应终点，控制反应时间在0.5-1h，制得亚硝酸酯；
步骤二：将制得的亚硝酸酯和苄腈反应制得腈基苯甲醛肟钠，即将苯乙腈与溶剂A 混合，再加入碱，其中步骤一中的苄醇或环己醇或正己醇：溶剂A=1:0.5-2，苯乙腈：亚硝酸酯：碱的mol 比为：1:1-3：1-3，滴加步骤一中所得亚硝酸酯，加热2-4h，得到含有黄色固体的混合物，抽滤得到的黄色固体即α－氰基苯甲肟钠。
2.如权利要求1所述的α－氰基苯甲肟钠的合成方法，其特征是：步骤一中苄醇或环己醇或正己醇：亚硝酸钠：酸=1:1-3.5:1-5，制得亚硝酸酯。
3.如权利要求2所述的α－氰基苯甲肟钠的合成方法，其特征是：步骤一中，在三颈烧瓶中加入亚硝酸钠和水待溶解后加入苄醇或环己醇或正己醇，边搅拌边缓慢加入6-18mol/L酸，其中亚硝酸钠：水=1:2-4，苄醇或环己醇或正己醇：亚硝酸钠：酸=1:1-3.5:1-5，将混合物在-5℃-5℃条件下反应30min-1h，待TLC检测反应完全后，分液，干燥剂干燥得到亚硝酸酯。
4.如权利要求2所述的α－氰基苯甲肟钠的合成方法，其特征是：步骤一中的酸为盐酸，硫酸，磷酸，硝酸，对甲苯磺酸。
5.如权利要求1所述的α－氰基苯甲肟钠的合成方法，其特征是：所述的碱为氢氧化钠、碳酸钠、乙醇钠。
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