[发明专利]一种制备乙酰氧丙基烷氧基硅烷用的复合载体催化剂及制备方法

说明书

本发明公开了一种制备乙酰氧丙基烷氧基硅烷用的复合载体催化剂及制备方法，属于有机合成相关技术领域。复合载体催化剂为复合催化剂附着在载体上构成，载体为氧化铝，复合催化剂为多种盐类催化剂，复合催化剂包括四丁基溴化铵、苄基三丁基氯化铵、1‑丁基溴化吡啶、四丁基溴化膦或十二烷基三苯基溴化膦中的两种及以上；乙酰氧丙基烷氧基硅烷制备方法为将氯丙基烷氧基硅烷和溶剂混合并加热，温度升至60～70℃时投入阻聚剂，继续升温至90～100℃投入乙酸盐和复合载体催化剂，搅拌均匀，于100～110℃保温60～70min；得到的产物，依次经降温、过滤、减压蒸馏得到成品。本发明的复合载体催化剂催化性能优异，重复使用3次以上。

技术领域

本发明属于有机合成相关技术领域，特别涉及一种制备乙酰氧丙基烷氧基硅烷用的复合载体催化剂及制备方法。

背景技术

乙酰氧丙基烷氧基硅烷含有1个不饱和双键结构的乙酰氧基官能团与1～3个可水解的烷氧基基团，不仅可提高玻纤增强，提高含无机填料的热固性和热塑性树脂的机械和电气性能，特别是那些通过活性游离基机理反应固化的热固性树脂(如不饱和聚酯、聚氨酯和丙烯酸酯)，过氧化物硫化的橡胶(EPR、EPDM、硅橡胶等)和热塑性树脂(包括聚烯烃和热塑性聚氨酯)；还可显著提高无机填料填充的不饱和聚酯复合材料(如浇铸型或压铸型人造石英石等)的干、湿态机械强度和电气性能；也可与醋酸乙烯、丙烯酸或甲基丙烯酸单体共聚，合成可室温交联固化的硅烷改性聚合物，该类聚合物广泛应用于涂料、胶粘剂和密封胶中，提供优异的粘接力和耐久性。

目前，经检索，乙酰氧丙基烷氧基硅烷的工业合成工艺路线主要有：中国专利申请号为201711422451.4，申请公开日为2018年5月22日的专利申请文件公开了一种乙酰氧基丙基三甲氧基硅烷的工业合成方法。该专利先将三氯氢硅和醋酸烯丙酯在催化剂下进行硅氢加成反应，得到乙酰氧基丙基三氯硅烷，然后将乙酰氧基丙基三氯硅烷用甲醇酯化，得到乙酰氧基丙基三甲氧基硅烷和盐酸。该方法先将三氯氢硅和醋酸烯丙酯在催化剂下进行硅氢加成反应，得到乙酰氧基丙基三氯硅烷，只能制备相同硅烷取代基的产品，若是需要制备不同取代基的产物，例如要得到乙酰氧基丙基甲氧基二乙氧基硅烷、乙酰氧基丙基一甲氧基乙氧基二乙氧基硅烷，需要用甲醇、乙醇酯化，反应不可控，难得到目标产物。

2011年2月，《杭州化工》第4期第165-168页，陈向前、邵月刚、唐红定公开了一篇名为“γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的合成研究”的文章，该研究采用以甲基丙烯酸烯丙酯与三氯氢硅为原料，通过硅氢加成反应得到甲基丙烯酰氧基丙基三氯硅烷，再将它与甲醇醇解反应制备甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。

该上述现有的工业制备方法不仅工艺繁琐、耗时长，而且催化剂使用氯铂酸，价格昂贵，反应生成的副产物氯化氢，难分离处理，工业废水会污染环境等。现有合成反应中催化剂难分离问题均会存在的，例如针对季铵盐等相转移催化剂，反应结束后，乳化较严重，加热或盐洗或离心均无法从产物中完全除去季铵盐，若想完全去除催化剂，减少环境污染，则需要增大工业废水处理成本，且步骤复杂。故为解决催化剂回收处理问题，开发一种新型催化剂材料，不仅提高了企业的生产效率，更为重要的是有助于解决环保问题。

因此，亟需开发一种制备乙酰氧丙基烷氧基硅烷用的复合载体催化剂及制备方法。

发明内容

1.要解决的问题

针对现有合成乙酰氧丙基烷氧基硅烷的催化剂昂贵难回收利用的问题，本发明提供一种制备乙酰氧丙基烷氧基硅烷用的复合载体催化剂，通过多种催化剂负载在载体上的设计，优化催化效果，本发明的载体催化剂可进行超过三次回收利用，避免了粉状催化剂溶于产品中在储存过程中可能析出造成产品浑浊的现象，节约了成本。

针对现有合成乙酰氧丙基烷氧基硅烷的方法工艺复杂、副产物多的问题，本发明还提供一种乙酰氧丙基烷氧基硅烷的合成方法，通过取代法，简化工艺流程，减少副产物，得到高纯度的乙酰氧丙基烷氧基硅烷。

2.技术方案