[发明专利]一种制备乙酰氧丙基烷氧基硅烷用的复合载体催化剂及制备方法在审

专利信息
申请号: 202011108121.X 申请日: 2020-10-16
公开(公告)号: CN112206822A 公开(公告)日: 2021-01-12
发明(设计)人: 孙佳丽;邱小魁;汤伟强;何加勇;陈峰 申请(专利权)人: 安徽硅宝有机硅新材料有限公司
主分类号: B01J31/02 分类号: B01J31/02;B01J31/26;B01J35/10;C07F7/18
代理公司: 安徽知问律师事务所 34134 代理人: 郭大美
地址: 238251 安徽*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 乙酰 丙基 烷氧基 硅烷 复合 载体 催化剂 方法
【权利要求书】:

1.一种制备乙酰氧丙基烷氧基硅烷用的复合载体催化剂,其特征在于:复合载体催化剂为复合催化剂附着在载体上构成,其中,所述载体为氧化铝,所述复合催化剂为多种盐类催化剂,其中,复合催化剂包括四丁基溴化铵、苄基三丁基氯化铵、1-丁基溴化吡啶、四丁基溴化膦或十二烷基三苯基溴化膦中的两种及以上。

2.根据权利要求1所述的一种制备乙酰氧丙基烷氧基硅烷用的复合载体催化剂,其特征在于:所述复合催化剂包括四丁基溴化铵、苄基三丁基氯化铵、1-丁基溴化吡啶、四丁基溴化膦或十二烷基三苯基溴化膦中的两种,其中,复合催化剂与载体的质量比为(1-1.5):2。

3.根据权利要求1所述的一种制备乙酰氧丙基烷氧基硅烷用的复合载体催化剂,其特征在于:所述复合催化剂为四丁基溴化铵、苄基三丁基氯化铵中的一种铵类催化剂与1-丁基溴化吡啶的混合,其中,所述铵类催化剂与1-丁基溴化吡啶的摩尔比为1:1。

4.根据权利要求1所述的一种制备乙酰氧丙基烷氧基硅烷用的复合载体催化剂,其特征在于:所述复合催化剂为四丁基溴化膦、十二烷基三苯基溴化膦中的一种膦类催化剂与1-丁基溴化吡啶的混合,其中,所述膦类催化剂与1-丁基溴化吡啶的摩尔比为1:1。

5.根据权利要求1所述的一种制备乙酰氧丙基烷氧基硅烷用的复合载体催化剂,其特征在于:所述复合催化剂为四丁基溴化膦、十二烷基三苯基溴化膦中的一种膦类催化剂与四丁基溴化铵、苄基三丁基氯化铵中的一种铵类催化剂的混合,其中,所述膦类催化剂与铵类催化剂的摩尔比为1:1。

6.根据权利要求1~5任意一项所述的一种制备乙酰氧丙基烷氧基硅烷用的复合载体催化剂,其特征在于:复合载体催化剂的制备方法为:首先将复合催化剂溶解于水中,再加入氧化铝载体,同时于搅拌状态下升温至85~90℃,加热至将水去除,后置于烘箱中在100-110℃下干燥12-14h,最后放入马弗炉中于300~400℃进行煅烧4-6h。

7.一种乙酰氧丙基烷氧基硅烷的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:将氯丙基烷氧基硅烷和溶剂混合并加热,温度升至60℃~70℃时投入阻聚剂,继续升温至90℃~100℃投入乙酸盐和复合载体催化剂,搅拌均匀,于100℃~110℃保温60min~70min;得到的产物经降温后进行过滤得到粗品,再将粗品进行减压蒸馏收集成品乙酰氧丙基烷氧基硅烷,其中,所述复合载体催化剂为权利要求1~6任意一项所述的一种制备乙酰氧丙基烷氧基硅烷用的复合载体催化剂。

8.根据权利要求7所述的一种乙酰氧丙基烷氧基硅烷的制备方法,其特征在于:所述乙酸盐的含水量≤0.2%,所述乙酸盐为乙酸钠、乙酸钾、乙酸铵、乙酸镁或乙酸锌,所述乙酸盐的添加量与氯丙基烷氧基硅烷添加量的摩尔比为(1.0~1.1):1。

9.根据权利要求7所述的一种乙酰氧丙基烷氧基硅烷的制备方法,其特征在于:所述乙酰氧丙基烷氧基硅烷其结构通式为:

其中:R代表含1~8个碳原子的烷基,R1代表甲氧基或乙氧基或甲氧基乙氧基。

10.根据权利要求7所述的一种乙酰氧丙基烷氧基硅烷的制备方法,其特征在于:所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或甲苯或二甲苯或正庚烷;所述阻聚剂为对羟基苯甲醚或2,6-二叔丁基对甲酚或对苯二酚;所述氯丙基烷氧基硅烷和溶剂的质量比为1:(0.5~1);所述阻聚剂的质量为氯丙基烷氧基硅烷与溶剂总质量的0.01~0.02%;所述催化剂的质量为氯丙基烷氧基硅烷与溶剂总质量的0.5~1.0%。

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