[发明专利]一种硼酸镁晶须生产工艺

说明书

本发明涉及化工原料制备领域，具体涉及一种硼酸镁晶须生产工艺，包括如下步骤：S1、在硝酸镁溶液中加入氧化镁，水合反应生成前驱体—碱式硝酸镁；S2、将所得的前驱体置于热硝酸钾+硝酸钠混合溶液中，热处理60～70min后，冷却结晶，过滤，取滤料；S3、向所得的滤料中加入适量硼酸和硼酸钠，混合均匀，然后在搅拌下进行熔融反应；S4、以前批次熔融反应产物为晶种，循环加入配好的物料进行循环熔融反应；S5、将熔融反应料浆放入准备好的水溶液中浸取，热过滤，得到硼酸镁晶须粗品和热熔盐溶液，将硼酸镁晶须粗品洗涤、干燥后，即得产品。本发明可以得到形貌好且稳定性好的硼酸镁晶须。

技术领域

本发明涉及化工原料制备领域，具体涉及一种硼酸镁晶须生产工艺。

背景技术

硼酸镁晶须是一种具有增强增韧功能的新材料产品。主要用于航空航天，军事，汽车等高端工业行业。

硼酸镁晶须具有轻量化、高强度、高弹性模量、高硬度，耐高温、耐腐蚀以及优良的机械强度和电绝缘性等优异性能。是一种新型的增强增韧材料。可广泛用于聚合物基(如塑料、树脂)、金属基（如铝基、镁基）、陶瓷基等复合材料。

国内现行的硼酸镁晶须生产工艺是以氯化镁和硼酸为原料，与氯化钾（氯化钠）溶液混合后，经过喷雾干燥，熔融反应后浸取析晶。这种工艺的主要缺点为：产品质量稳定性差。产品粒径和长径比指标波动大。工艺环境恶劣。腐蚀性强。能耗很高。国内文献中也有关于用氧化镁、氢氧化镁、碳酸镁为原料，生产硼酸镁晶须的工艺探索和论述，但是工艺可行性较低，也没有实际应用先例。

随着航空航天工业和国防军工领域，以及其他高端工业领域的发展，迫切需要开发新的硼酸镁晶须生产工艺。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种硼酸镁晶须生产工艺，。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种硼酸镁晶须生产工艺，包括如下步骤：

S1、前驱体制备：

先配制浓度大约为2.5～3摩尔/L的硝酸镁溶液，保持温度在20～30℃左右，搅拌条件下，加入轻质氧化镁，保持温度并轻微搅拌，反应2～3天，过滤，将过滤产物简单洗涤，即得前驱体—碱式硝酸镁；

S2、热处理和配料：

按料比加入水、硝酸钠、硝酸钾、前驱体，搅拌并加热到80～100℃左右，保温60min，冷却到20～30℃左右， 过滤；

取样分析滤料中硝酸钠和硝酸钾的比例，按硝酸钠：硝酸钾=45:55的比例补充加入硝酸钠/硝酸钾；

按比例加入适量的硼酸和硼酸钠，混合均匀；

S3、熔融反应：

将物料加热到200～300℃左右，熔盐熔融，硼酸镁开始反应生成，300～500℃左右反应5～15h左右，硼酸镁晶须生成；

S4、循环熔融反应：

以前批次熔融反应产物为晶种，循环加入配好的物料进行循环熔融反应；

S5、高温浸取析晶：

将熔融反应料浆放入准备好的水溶液中浸取，热过滤，得到硼酸镁晶须粗品和热熔盐溶液，硼酸镁晶须粗品经过洗涤、干燥，即得产品。