[发明专利]一种硼酸镁晶须生产工艺有效
| 申请号: | 202011103771.5 | 申请日: | 2020-10-15 |
| 公开(公告)号: | CN112144120B | 公开(公告)日: | 2022-06-10 |
| 发明(设计)人: | 马志伟;张南江 | 申请(专利权)人: | 陕西嘉裕化工有限公司 |
| 主分类号: | C30B29/22 | 分类号: | C30B29/22;C30B29/62;C30B9/12 |
| 代理公司: | 西安合创非凡知识产权代理事务所(普通合伙) 61248 | 代理人: | 马英 |
| 地址: | 710000 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 硼酸 须生 工艺 | ||
1.一种硼酸镁晶须生产工艺,其特征在于:包括如下步骤:
S1、前驱体制备:
先配制浓度为2.5~3摩尔/L的硝酸镁溶液,保持温度在20~30℃,搅拌条件下,加入轻质氧化镁,保持温度并轻微搅拌,反应2~3天,过滤,将过滤产物简单洗涤,即得前驱体—碱式硝酸镁;
S2、热处理和配料:
按料比加入水、硝酸钠、硝酸钾、前驱体,搅拌并加热到80~100℃,保温60min,冷却到20~30℃, 过滤;
取样分析滤料中硝酸钠和硝酸钾的比例,按硝酸钠:硝酸钾=45:55的比例补充加入硝酸钠/硝酸钾;
按比例加入适量的硼酸和硼酸钠,混合均匀;
S3、熔融反应:
将物料加热到200~300℃,熔盐熔融,硼酸镁开始反应生成,300~500℃反应5~15h,硼酸镁晶须生成;
S4、循环熔融反应:
以前批次熔融反应产物为晶种,循环加入配好的物料进行循环熔融反应;
S5、高温浸取析晶:
将熔融反应料浆放入准备好的水溶液中浸取,热过滤,得到硼酸镁晶须粗品和热熔盐溶液,硼酸镁晶须粗品经过洗涤、干燥,即得产品。
2.如权利要求1所述的一种硼酸镁晶须生产工艺,其特征在于:所述步骤S1中,氧化镁为轻质氧化镁,硝酸镁是工业级六水硝酸镁, 硝酸镁溶液浓度为2.5~3摩尔/L;配料比例:氧化镁10~20g:硝酸镁溶液1L; 反应温度:25~30℃, 反应时间:2~3天;得到的前驱体碱式硝酸镁,结构式:5Mg(OH)2 Mg(NO3)2 ·3H2O。
3.如权利要求1所述的一种硼酸镁晶须生产工艺,其特征在于:所述步骤S2中,高温熔盐溶液为硝酸钠和硝酸钾混合溶液,其中,硝酸钠:硝酸钾:水=180g:150g:200g,热处理的温度为80~100℃,以氧化镁计,前驱体与高温热处理溶液的比例为:前驱体50~80g:1L,冷却降温至20~30℃,过滤。
4.如权利要求1所述的一种硼酸镁晶须生产工艺,其特征在于:所述步骤S3中,硼酸为工业级一级品,硼酸钠为工业级十水硼砂,一级品;硼酸与十水硼砂的配料摩尔比=7~9:3~1;以氧化镁计,硼酸盐与前驱体的配料摩尔比=1:1.05。
5.如权利要求1所述的一种硼酸镁晶须生产工艺,其特征在于:所述步骤S4中,以前批次反应得到的熔融反应料浆为晶种,再次加入配制好的前驱体+硼酸盐+硝酸盐,循环高温熔融反应,反应完毕后,分离出一部分反应料浆去浸取析晶, 留出一部分作为晶种。
6.如权利要求1所述的一种硼酸镁晶须生产工艺,其特征在于:所述的步骤S5中,水为工业纯水,浸取水与分离出的料浆的体积比1.3~1.5:1,浸取温度大于80℃,保温浸泡30~60min,趁热过滤。
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