[发明专利]一种锂硫电池用分级结构涂层隔膜及其制备方法有效
| 申请号: | 202011102562.9 | 申请日: | 2020-10-15 |
| 公开(公告)号: | CN112239230B | 公开(公告)日: | 2021-09-28 |
| 发明(设计)人: | 陈人杰;徐赛男;赵腾;王丽莉;叶玉胜;吴锋 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
| 主分类号: | C01G45/02 | 分类号: | C01G45/02;C01B21/082;H01M50/431;H01M50/449;H01M50/451;H01M10/052;H01M10/42 |
| 代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 任晓云 |
| 地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 电池 分级 结构 涂层 隔膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种锂硫电池用分级结构涂层隔膜,所述锂硫电池用分级结构涂层隔膜包括MnO/N-C材料和基膜;
所述MnO/N-C材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将乙酸锰、配位有机物和桥配体溶解于有机溶剂中,进行水热反应,得到反应产物;
步骤(1)中,所述配位有机物为苯甲酸、对苯二甲酸和甲酸中的至少一种;
所述桥配体为2,6-萘二羧酸、丙二酸、均苯三甲酸和对苯二甲酸中的至少一种;
(2)将所述反应产物过滤,得到固体,为锰基配位聚合物;
(3)将所述锰基配位聚合物在氩气气氛或者氦气气氛中加热,得到MnO/C前驱体;
(4)将所述MnO/C前驱体在氮气气氛中加热,得到MnO/N-C材料。
2.根据权利要求1所述的锂硫电池用分级结构涂层隔膜,其特征在于:步骤(1)中,所述有机溶剂为二甲基甲酰胺、二乙基甲酰胺和二甲基亚砜中的至少一种;
所述乙酸锰和所述配位有机物的摩尔比为1:1~10;
所述桥配体的羧基数与配位有机物的羧基数之比为1.5~6:1;
所述乙酸锰和配位有机物为反应物质;所述反应物质和所述有机溶剂的质量比为1:10~50。
3.根据权利要求1或2所述的锂硫电池用分级结构涂层隔膜,其特征在于:步骤(1)中,所述乙酸锰和配位有机物先溶解于所述有机溶剂中,然后再加入所述桥配体;
步骤(2)中,还包括过滤后对所述反应产物洗涤和干燥的步骤。
4.根据权利要求3所述的锂硫电池用分级结构涂层隔膜,其特征在于:所述乙酸锰和配位有机物溶解于所述有机溶剂中,搅拌10~48h后再加入所述桥配体;
所述洗涤为采用水和乙醇清洗至pH为中性;所述干燥为在60~120℃条件下真空干燥12~24h。
5.根据权利要求1或2所述的锂硫电池用分级结构涂层隔膜,其特征在于:步骤(1)中,所述水热反应在密闭环境中进行;所述水热反应的温度为180~210℃,时间为6~16h;
步骤(3)中,所述加热的温度为500~600℃;保温时间为1~5h;
步骤(4)中,所述加热的温度为900~1200℃;保温时间为1~5h;
步骤(4)中,所述氮气气氛中,氮气的纯度为99.9%。
6.根据权利要求5所述的锂硫电池用分级结构涂层隔膜,其特征在于:步骤(3)中,所述加热的升温速率为1~5℃/min;步骤(4)中,所述加热的升温速率为1~5℃/min。
7.根据权利要求1或2所述的锂硫电池用分级结构涂层隔膜,其特征在于:所述MnO/N-C材料具有独特的分级结构,MnO颗粒被均匀的薄碳层覆盖,嵌入氮掺杂碳微晶片中。
8.根据权利要求7所述的锂硫电池用分级结构涂层隔膜,其特征在于:所述氮掺杂碳微晶片的厚度为290~310nm。
9.根据权利要求1所述的锂硫电池用分级结构涂层隔膜,其特征在于:所述基膜为PP膜。
10.权利要求1-9中任一项所述的锂硫电池用分级结构涂层隔膜的制备方法,包括如下步骤:将所述MnO/N-C材料和粘结剂混合,得到浆料,然后将其涂覆于所述基膜上。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于:所述粘结剂为聚偏氟乙烯树脂粘结剂、聚氧化乙烯粘结剂和聚乙烯吡咯烷酮粘结剂中的至少一种;
所述MnO/N-C材料和粘结剂的质量比为5~10:1;
所述涂覆前对所述浆料和所述基膜进行加热。
12.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于:所述加热的温度为40~60℃。
13.一种锂硫电池,包括权利要求1-9中任一项所述的锂硫电池用分级结构涂层隔膜。
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