[发明专利]一种钨硅靶坯的制备方法

说明书

本发明涉及一种钨硅靶坯的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)将硅化钨粉和硅粉进行混合，得到混粉；(2)将步骤(2)得到混粉进行热压烧结，得到所述钨硅靶坯；所述热压烧结包括依次进行的第一升温、第二升温和加压处理。本发明提供的方法，通过对制备原料的重新设计，同时采用特定热压烧结过程进行制备钨硅靶坯，制备得到了致密度≥99％的钨硅靶坯，靶坯无缺陷且微观结构均匀，利用其生产的钨硅靶材有优异的溅射使用性能。

技术领域

本发明涉及靶坯制备领域，具体涉及一种钨硅靶坯的制备方法。

背景技术

目前，钨硅合金靶材是一种新型的合金靶材，作为一种真空溅镀的良好导体，可以用于电子栅门材料及电子薄膜领域。

近年国内外对高纯度钨硅靶材的需求量大幅增长，目前国内生产的钨硅靶材无法满足高端电子行业对于靶材质量的要求，仅仅部分用于低端产品中。目前世界上只有日本、美国等少数发达国家和地区能生产高纯度钨硅靶材，研制开发钨硅靶材生产技术是打破国外垄断，降低微电子行业成本的有力手段。

此前采用钨粉和硅粉的HP工艺制备的钨硅靶材，虽然致密度可以达到99％的要求，但是其中游离硅相分布不均。硅属于半导体，导电性能较差，溅射时易在薄膜上形成微粒，严重影响性能及成材率。

如CN105671483A公开了一种钨硅靶材的制造方法，包括：提供钨粉和硅粉；利用混粉工艺将所述钨粉和硅粉混合均匀，以形成混合粉末；利用冷压工艺对所述混合粉末进行致密化处理，以形成钨硅靶材坯料；将所述钨硅靶材坯料置于包套内，利用热等静压工艺对所述包套内的钨硅靶材坯料进行致密化处理；去除所述包套，得到钨硅靶材。能够使形成的钨硅靶材具有较高的致密度、以及均匀的内部组织结构。

CN110714185A公开了一种钨硅靶材的制备方法，以纯度≥6N的多晶硅粒代替硅粉为原料进行钨硅靶材的制备，克服了硅粉纯度偏低、高纯度硅粉成本高的问题；并且，基于多晶硅粒的纯度更容易得到保证的情况，原料更易获取，不仅能够保证制备的钨硅靶材的纯度，还能够降低生产成本。由于硅材料相对于钨材料更容易破碎，以多晶硅粒为原料直接和钨粉进行混合破碎，在对多晶硅粒进行破碎的同时，可与钨粉进行充分混合，进而通过一个步骤即可得到钨硅混合料，提高生产效率。由于多晶硅粒的破碎与钨硅粉体的制备在一台设备(球磨机)上连续进行，避免了因工艺流程过长而对材料造成的污染，有助于保证材料的纯度；同时降低了生产成本。

为了使钨硅合金溅射靶材在进行真空溅镀时发挥良好的性能，要求钨硅溅射合金靶材具有较高的致密度，靶材完整无气孔、疏松等内部缺陷。

发明内容

鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种钨硅靶坯的制备方法，通过该方法制备得到了致密度≥99％的钨硅靶坯，无缺陷且微观结构均匀的靶材，生产的钨硅靶材有优异的溅射使用性能。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供了一种钨硅靶坯的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

(1)将硅化钨粉和硅粉进行混合，得到混粉；

(2)将步骤(2)得到混粉进行热压烧结，得到所述钨硅靶坯；

所述热压烧结包括依次进行的第一升温、第二升温和加压处理。

本发明提供的方法，通过对制备原料的重新设计，同时采用特定热压烧结过程进行制备钨硅靶坯，制备得到了致密度≥99％的钨硅靶坯，靶材无缺陷且微观结构均匀，利用其生产的钨硅靶材有优异的溅射使用性能。

作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述硅化钨粉和硅粉的质量比为(7-15):1，例如可以是7:1、8:1、9:1、10:1、11:1、12:1、13:1、14:1或15:1等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。