[发明专利]一种高烧结活性氧化锆粉体的制备方法

说明书

本发明公开一种高烧结活性氧化锆粉体的制备方法，涉及陶瓷粉体制备技术领域，基于现有的氧化锆粉体易团聚，晶型不稳定，不易烧结的问题而提出的。本发明包括以下步骤：以锆无机盐为主要原料，金属M硝酸盐为添加助剂制得含有锆和M的碱式沉淀盐，然后经过球磨、水热反应和高温煅烧制得高分散四方相的氧化锆纳米粉体。本发明所得的白色沉淀为非胶态，含水分少，干燥过程中毛细管力作用小，易于得到团聚少而疏松的前驱粉体；且通过两步合成法，干凝胶破碎球磨后水热，高压低温环境下助剂金属离子更加容易且均匀地固溶到氧化锆的晶格中，制得的氧化锆粉体颗粒均一，分散性好，相较于工业氧化锆其烧结性能得到了明显的改善。

技术领域

本发明涉及陶瓷粉体制备技术领域，具体涉及一种高烧结活性氧化锆粉体的制备方法。

背景技术

氧化锆作为一种重要的氧化物陶瓷材料，由于具有高熔点、高强度、耐腐蚀、耐磨损、低导热、半导体及相变增韧等特点而被广泛应用于结构陶瓷、功能陶瓷、耐火材料等领域。不仅如此，通过晶型稳定剂稳定化处理后的氧化锆还可应用于陶瓷电容器、气敏原件、催化剂等，因此社会上对其需求量也越来越大。氧化锆陶瓷的制备通常由粉体制备、预压成型、素胚烧结三部分组成，其中所制粉体的颗粒大小、均一度、纯度以及分散性又是陶瓷烧结理化性质的决定性因素。

目前国内氧化锆的制备方法多样，多为固相法、液相法、气相法以及水热法，然而前三种方法制备的粉体团聚严重、分布不均匀、晶体结构不可控、烧结活性差等问题。

专利CN110550952A公开了一种氧化锆陶瓷粉体及其制备方法。采用混合氧化物法，将稀土硝酸化合物、氧化锆、氧化铝、无水乙醇以及水混合，搅拌均匀，得到混合物，将混合物进行球磨处理，得到均匀浆料。将均匀浆料烘干，得到块状氧化锆陶瓷粗磨粉体，将块状氧化锆陶瓷粗磨粉体研磨成粉，然后升温进行焙烧处理，得到焙烧后的氧化锆陶瓷粉体，将焙烧后的氧化锆陶瓷粉体进行精磨处理，过筛，得到最终产物。该方法操作简单，产物纯度较高，但制得产品形貌、大小不均一，分散性差，烧结活性不高。中国专利CN104787801A公开了一种氧化锆制备方法，采用液相法，将氧氯化锆与氢氧化钠混合后至于离子液体三氟甲基磺酸钠中反应，反应温度260-300℃，反应时间4-20h，洗涤干燥得到最终产物。该方法制得产物颗粒大小均一，分散性好，但高温反应能耗大，设备要求较高，而且并未对烧结活性进行介绍。专利CN1524795A公开了一种氧化锆制备方法，采用沉淀法，将可溶性的锆盐水溶液与可溶性的强碱水溶液混合均匀水解得到氢氧化锆水溶胶进行陈化处理后，过滤、洗涤、干燥、焙烧得到最终产物。该方法工艺操作简单，可制得较高比表面粉体，但未对粉体最终烧结性能进行分析介绍。专利CN109809482A公开了一种氧化锆制备方法，采用水热法，通过向氧氯化锆溶液中加入氟硼矿化剂后，通过调控矿化剂浓度，从而制得不同形貌的粉体。该法合成简单，制得产物分散不团聚。但未对产物最终的烧结活性做分析介绍。

以上研究均采用单一的一种方法制备出氧化锆粉体，而且步骤较为繁琐，粉体易团聚，晶型不稳定，不易烧结。

发明内容

本发明解决的技术问题在于解决现有的氧化锆粉体的制备方法制备出氧化锆粉体，而且步骤较为繁琐，粉体易团聚，晶型不稳定，不易烧结的问题。

本发明是采用以下技术方案解决上述技术问题的：

本发明提供一种高烧结活性氧化锆粉体的制备方法，包括以下步骤：

(1)Zr和M碱式沉淀盐的制备：以锆无机盐为主要原料、金属M硝酸盐为添加助剂、碳酸氢铵为沉淀剂，并分别配置成一定浓度的水溶液；按照质量比为16:1将锆无机盐水溶液与金属M硝酸盐水溶液混合均匀，制得Zr-M盐混合液；

(2)按照质量比为1:1，边搅拌边往碳酸氢铵水溶液中滴加制得的Zr-M盐混合液，10-60℃下陈化0-24h，得到的白色沉淀；