[发明专利]一种高烧结活性氧化锆粉体的制备方法

权利要求书

1.一种高烧结活性氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)Zr和M碱式沉淀盐的制备：以锆无机盐为主要原料、金属M硝酸盐为添加助剂、碳酸氢铵为沉淀剂，并分别配置成一定浓度的水溶液；按照质量比为16:1将锆无机盐水溶液与金属M硝酸盐水溶液混合均匀，制得Zr-M盐混合液；

(2)按照质量比为1:1，边搅拌边往碳酸氢铵水溶液中滴加制得的Zr-M盐混合液，10-60℃下陈化0-24h，得到的白色沉淀；

(3)将制得的白色沉淀用去离子水进行抽滤洗涤以除去残存的无机离子，过滤洗涤好后的沉淀转移至烘箱中，100-160℃下烘干，制得干凝胶；

(4)将制得的干凝胶进行球磨破碎，制得浆料，留存备用；

(5)水热反应：向步骤(4)中制得的浆料中加入去离子水进行稀释，稀释成浆料固含量为25％的料液，按照体积比为3:1向料液中加入氨水溶液，充分搅拌后注入反应釜中，100-200℃下反应12-48h制得水热粉体。

(6)高温煅烧：将制得的水热粉体经高温煅烧，煅烧温度为800-1100℃，煅烧时间为1-5h，得到最终产物t-ZrO₂。

2.根据权利要求1所述的一种高烧结活性氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的锆无机盐包括四氯化锆、氧氯化锆和硝酸锆中一种。

3.根据权利要求1所述的一种高烧结活性氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的金属M硝酸盐中M包括Ca、Mg和Y中的一种。

4.根据权利要求3所述的一种高烧结活性氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中锆无机盐配置成浓度为0.2-2g/mol的水溶液。

5.根据权利要求1所述的一种高烧结活性氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中金属M硝酸盐配置成浓度为0.1-1g/mol的水溶液。

6.根据权利要求1所述的一种高烧结活性氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中碳酸氢铵配置成浓度为2-4g/mol的水溶液。

7.根据权利要求1所述的一种高烧结活性氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中抽滤洗涤次数为6-8次，控制无机离子的浓度在10ppm以下。

8.根据权利要求1所述的一种高烧结活性氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中球磨破碎的料水质量比为1-1.5，料球比为0.2-0.6。

9.根据权利要求1所述的一种高烧结活性氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中球磨破碎的球磨转速200-500r/min，球磨时间12-24h。

10.根据权利要求1所述的一种高烧结活性氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中氨水的浓度为1-2mol/L。