[发明专利]一种4-甲酰基-2-(三氟甲基)苯甲酸的合成方法在审
申请号: | 202011094041.3 | 申请日: | 2020-10-14 |
公开(公告)号: | CN111995520A | 公开(公告)日: | 2020-11-27 |
发明(设计)人: | 史建云;刘超 | 申请(专利权)人: | 埃法姆药物研发(宁夏)有限公司 |
主分类号: | C07C67/36 | 分类号: | C07C67/36;C07C69/76;C07C51/09;C07C51/373;C07C65/30;C07D317/30 |
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地址: | 751908 宁夏回族自治*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲酰基 甲基 苯甲酸 合成 方法 | ||
1.一种4-甲酰基-2-(三氟甲基)苯甲酸的合成方法,其特征在于,该合成方法包括如下步骤:
(1)将化合物A、甲醇、三乙醇胺及PdCl2(dppf)CH2Cl2放入反应器中,使用CO进行升压,升温,搅拌反应,即得化合物B
;
(2)将化合物B、甲苯、乙二醇及一水合对甲苯磺酸放入反应器,升温,反应,得化合物C
;
(3)将化合物C、四氢呋喃在低温下混合均匀,再滴加氢氧化锂水溶液,搅拌均匀,升温,反应,即得化合物D,即为4-甲酰基-2-(三氟甲基)苯甲酸
。
2.根据权利要求1所述的4-甲酰基-2-(三氟甲基)苯甲酸的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中化合物A、三乙醇胺及PdCl2(dppf)CH2Cl2的质量比为8:10~12:1~2。
3.根据权利要求1所述的4-甲酰基-2-(三氟甲基)苯甲酸的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中化合物A、甲醇的固液g/mL比为1:25。
4.根据权利要求1所述的4-甲酰基-2-(三氟甲基)苯甲酸的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中化合物B、乙二醇、一水合对甲苯磺酸的质量比为3~4:5~6:0.2~0.6,化合物B、甲苯的固液g/mL比为1:17。
5.根据权利要求1所述的4-甲酰基-2-(三氟甲基)苯甲酸的合成方法,其特征在于,所述步骤(3)中四氢呋喃、氢氧化锂水溶液的体积比为1:1,化合物C与四氢呋喃的固液g/mL比为1:10。
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