[发明专利]一种富含缺陷的超薄二维纳米MoS2

说明书

本发明提供了一种富含缺陷的超薄二维纳米MoS₂制备方法，属于光催化剂技术领域。本发明提供的制备方法包括以下步骤：(1)将市售的MoS₂与有机酸还原剂混合，所述MoS₂与有机酸还原剂的摩尔比为16:1～1:1；(2)向步骤(1)的混合物料中加入介质球进行球磨；(3)将球磨完毕的物料洗涤后干燥，即得富含缺陷的超薄二维纳米MoS₂。本发明一方面采用机械力固相化学反应，具有所需设备简单便捷、无溶剂绿色环保易于宏量制备的特点；另一方面，通过酸性还原性物质与MoS₂的原位化学反应实现对缺陷硫空位的构建，具备可控性高。本发明兼顾了简单便捷地剥离和原位缺陷构建的宏量制备，为现有富含缺陷的超薄二维纳米材料的制备提供了新的途径和思路。

技术领域

本发明属于光催化技术领域，具体涉及光催化产氢、还原二氧化碳及重金属水处理技术中所需的光催化剂，尤其涉及一种富含缺陷的超薄二维纳米MoS₂的宏量制备方法。

背景技术

随着工业化高速发展，过度消耗化石能源所引发的环境污染日趋严重，能源短缺和环境污染的两大困境成为制约全球可持续发展的瓶颈，目前亟待解决。

在众多能源开发及环境污染治理技术中，光催化技术具有可直接利用太阳光、反应温和、可协同实现能源转换及环境污染治理而备受关注(ChristoforidisKC，FornasieroP.Chemcatchem，2017，(9)， 1523-1544；WangHL.ChemicalSocietyReviews，2014，(43)， 5234-5244.)，成为近年来能源及环境科学领域最活跃的研究方向之一。但是，该项技术受限于光谱响应范围窄和光生载流子复合率问题，一直未能实现有效地推广应用。

光催化技术的核心是基于能受激发产生光生载流子的半导体材料，如被广泛研究的TiO₂、CdS、ZnO、ZnS、MoO₃和SiC等(Tong H.AdvancedMaterials，2012，(24)，229-251.)，尽管材料种类不同、各种材料都有其优点，但同时也还存在不同程度的不足，上述材料仍难以同时满足有效利用太阳光和高量子产率的要求。因此，寻找新的高效半导体光催化材料显得势在必行。

二维材料是近年来材料领域的研究热点，例如石墨烯、h-BN、 g-C₃N₄过渡金属硫化物(TMDs)、过渡金属氧化物(TMOs)和层状双氢氧化物(LDHs)等(TanCL.ChemicalReviews，2017，(117)， 6225-6331.)。此类材料层内均以较强的化学键成键，层间则以较弱的范德华力相互作用形成块材，因此容易通过层间剥离形成二维纳米材料。常见制备方法有机械剥离、氧化还原剥离和离子插层剥离等，上述的剥离方法各自均存在不足，且难以实现宏量制备。

二维材料通常具有较大的比表面，但实际能参与光催化反应的活性位点并不充沛，为了有效提高其活性位点数量常采用异质结、掺杂、缺陷工程等方式实现(LuoB.Nanoscale，(8)，6904-6920)。若能在剥层的同时实现缺陷的构造则能有效提高光催化剂构造的效率，为宏量制备二维材料提供一种新的解决途径。

MoS₂是二维材料TMDs的典型代表，为辉钼矿的主要成分，呈蓝灰色至黑色，质软并带有金属光泽，具有较好的化学稳定性和热稳定性，具有1T、2H、3R三种晶相。MoS₂的催化活性位主要位于S 边缘位，研究发现S空位能活化其基面随之改善光催化性能(SunYF.ChemicalSocietyReviews，(44)，623-636.)。

因此，本领域技术亟需研究一种能同时实现剥离和缺陷构建二维纳米光催化剂如MoS₂的宏量制备方法。

发明内容