[发明专利]一种硝基胍生产工艺

权利要求书

1.一种硝基胍生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：

S1、硝基胍合成：将硝酸胍加入硝酸中并搅拌均匀，待混合液降温至3～7℃后，将混合液通入置于一定温度液体浴中的微细管撞击流反应器，一定温度反应后通过微细管降温至3～7℃；

S2、稀释结晶及离心处理：将S1中降温后的反应液加入稀硝酸中，并加入蒸馏水，加料完毕后搅拌5～15min进行结晶；结晶完成后进行离心分离，得到滤饼和离心滤液；

S3、水洗处理及离心处理：反复水洗滤饼，离心处理得到水洗后的滤饼和洗滤液；水洗后的滤饼即为产物硝基胍；

S4、副产物的回收：对S2中的废酸进行真空蒸馏；对S3中的洗涤液回收用于反应液的稀释结晶。

2.如权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述S1中硝酸的质量分数为≥65％，所述硝酸胍和硝酸的质量比为1：2.9～3.6。

3.如权利要求1或2所述的生产工艺，其特征在于，所述S1中微细管撞击流反应器由微细管通过“8”字环形状连接，所述“8”字环之间采用四通连接。

4.如权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述S1中微细管的管线可一分为二，二分为四，四分为八，所述微细管管线的接口采用三通连接。

5.如权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述S1中微细管撞击流反应器的内部由心形、圆形、三角形或其余不规则图形隧道构成，所述各图形之间采用不同形状雕刻通道接通。

6.如权利要求1、2、4或5所述的生产工艺，其特征在于，所述S1中微细管撞击流反应器的温度为55～65℃，所述反应的反应时间为5～40min。

7.如权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述S2中稀硝酸的质量分数为45～55％，所述结晶的温度为≤8℃，所述搅拌的搅拌速度为150～300rpm，所述结晶的时间为5～15min。

8.如权利要求1或7所述的生产工艺，其特征在于，所述S2中降温后的反应液和稀硝酸的质量比为1：1.20～1.25。

9.如权利要求1、2、4、5或7所述的生产工艺，其特征在于，所述S4中真空蒸馏回收得到硝基胍、稀硝酸和残液，所述稀硝酸的质量分数为45～50％，所述蒸馏得到的稀硝酸作为S2中的原料使用，所述蒸馏得到的稀硝酸进行浓缩后作为S1中的原料使用；所述残液经水洗回收得到粗硝基胍，所述粗硝基胍进行后处理达到硝基胍质量标准。