[发明专利]一种硝基胍生产工艺

说明书

本发明属于有机合成技术领域。本发明提供了一种硝基胍生产工艺，本发明公开了一种硝基胍生产工艺，包括如下步骤：S1、硝基胍合成；S2、稀释结晶及离心处理。本发明通过采用硝酸胍与浓硝酸混合，以浓硝酸为脱水剂，采用半连续式反应制备粗硝基胍酸溶液，并用稀硝酸进行结晶，多级水洗处理并经离心脱水最终得堆积密度高的高纯度硝基胍、副产品稀硝酸、洗涤液；副产品稀硝酸提浓后重复作为原料再次使用，该工艺达到无废液、无废气、无固废。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种硝基胍生产工艺。

背景技术

硝基胍为一种有机合成原料，在农药上作为吡虫啉、啶虫脒的中间体，用于合成下一步中间体N-硝基亚氨基咪唑烷，此外，它经还原可以制氨基胍，用于合成心绞痛药物乐可安等，也可用于炸药和无烟火药的配制，是硝化纤维火药、硝化甘油火药以及二甘醇二硝酸酯的掺和剂、固体火箭推进剂的重要组分。

但是现有技术中进行硝基胍的制备时采用浓硫酸作为溶剂，硫酸胍作为原料进行反应，或者采用了硝酸胍作为原料，浓硫酸作为脱水剂进行反应；上述两种合成方法得到的硝基胍均为针型，在结晶过程中倾向于向长针方向生长，最后得到的针型硝基胍应用在炸药或火药上，会出现流散性差，力学性能差等缺陷。

现有的硝基胍制备工艺存在以下缺点：生产过程中会排放大量的废液、废气或者其他固体废弃物，污染环境，且在生产硝基胍过程中产生的副产物不能进行再次利用，导致资源浪费严重，因此，需要对其进行改进。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种硝基胍生产工艺。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种硝基胍生产工艺，包括如下步骤：

S1、硝基胍合成：将硝酸胍加入硝酸中并搅拌均匀，待混合液降温至3～7℃后，将混合液通入置于一定温度液体浴中的微细管撞击流反应器，一定温度反应后通过微细管降温至3～7℃；

S2、稀释结晶及离心处理：将S1中降温后的反应液加入稀硝酸中，并加入蒸馏水，加料完毕后搅拌5～15min进行结晶；结晶完成后进行离心分离，得到滤饼和离心滤液；

S3、水洗处理及离心处理：反复水洗滤饼，离心处理得到水洗后的滤饼和洗滤液；水洗后的滤饼即为产物硝基胍；

S4、副产物的回收：对S2中的废酸进行真空蒸馏；对S3中的洗涤液回收用于反应液的稀释结晶。

作为优选，所述S1中硝酸的质量分数为≥65％，所述硝酸胍和硝酸的质量比为1：2.9～3.6。

作为优选，所述S1中微细管撞击流反应器由微细管通过“8”字环形状连接，所述“8”字环之间采用四通连接。

作为优选，所述S1中微细管的管线可一分为二、二分为四、四分为八，所述微细管管线的接口采用三通连接。

作为优选，所述S1中微细管撞击流反应器的内部由心形、圆形、三角形或其余不规则图形隧道构成，所述各图形之间采用不同形状雕刻通道接通。

作为优选，所述S1中微细管撞击流反应器的温度为55～65℃，所述反应的反应时间为5～40min。

作为优选，所述S2中稀硝酸的质量分数为45～55％，所述结晶的温度为≤8℃，所述搅拌的搅拌速度为150～300rpm，所述结晶的时间为5～15min。

作为优选，所述S2中降温后的反应液和稀硝酸的质量比为1：1.20～1.25。