[发明专利]一种合成2,3-二氯吡啶的方法及装置

说明书

本发明公开了一种合成2,3‑二氯吡啶的方法及装置，包括如下步骤：将有机胺修饰的M/MCM‑41分子筛装入固定床的催化剂床层，在温度为400℃、氮气流速为10～30ml/min的条件下活化1h，然后降温至反应温度；氮气经过预热室A预热到60‑80℃，3,6‑三氯吡啶的有机溶剂溶液由进料泵送入气化室气化，然后两者进入混合器混合后进入反应炉，氢气经过预热室B预热到60‑80℃，直接进入反应炉中，反应温度为100～250℃、常压、质量空速为1～2h^‑1、氢气流速为20～60ml/min，催化剂可以连续反应60h以上。采用有机碱修饰的介孔分子筛M/MCM‑41为催化剂，在低于100℃条件下用氢气还原，金属分散性好，且不易失活，催化剂寿命可达60h以上，转化率100％，产物选择性在98.0％以上，同时反应条件温和，便于工业化生产。

技术领域

本发明涉及催化技术领域，特别涉及一种合成2,3-二氯吡啶的方法及装置。

背景技术

中国专利CN201910665611.0：公开了一种合成2,3-二氯吡啶用催化剂，以负载Pd和Pt的粉末状γ-氧化铝为催化剂催化2,3,6-三氯吡啶合成2,3-二氯吡啶，反应压力为1MPa～5MPa，反应温度为50℃～120℃，反应时间为5h～10h，原料的转化率可达100％，选择性达96％左右。此发明为间歇反应，反应效率低，同时反应需要高压，对设备要求高，不利于工业化生产；而本发明常压反应，反应条件温和，转化率100％，选择性在98％以上，同时反应连续化，反应效率大幅度提高。

林涛等(广州化工，2019,44)公开了2,3,6-三氯吡啶选择性脱氯制2,3-二氯吡啶，以钯碳做催化剂，采用吡啶和三乙胺作为缚酸剂，在140℃-200℃左右氢气还原制备2,3-二氯吡啶，转化率100％，选择性只有80.4％，同时此类催化剂容易中毒失活，寿命短。

发明内容

本发明的目的在于提供一种合成2,3-二氯吡啶的方法及装置，采用有机碱修饰的介孔分子筛M/MCM-41为催化剂，在低于100℃条件下用氢气还原，金属分散性好，且不易失活，催化剂寿命可达60h以上，转化率100％，产物选择性在98.0％以上，同时反应条件温和，便于工业化生产，为了解决2,3,6-三氯吡啶加氢脱氯反应转化率和选择性低且催化剂寿命短的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种合成2,3-二氯吡啶的方法，包括如下步骤：

步骤1：将有机胺修饰的M/MCM-41分子筛装入固定床的催化剂床层，在温度为400℃、氮气流速为10～30ml/min的条件下活化1h，然后降温至反应温度；

步骤2：氮气经过预热室A预热到60-80℃，3,6-三氯吡啶的有机溶剂溶液由进料泵送入气化室气化，然后两者进入混合器混合后进入反应炉，氢气经过预热室B预热到60-80℃，直接进入反应炉中，反应温度为100～250℃、常压、质量空速为1～2h^-1、氢气流速为20～60ml/min，催化剂可以连续反应60h以上；

步骤3：反应炉中充分反应后合成的2,3-二氯吡啶依次经过接料罐、收料罐和吸料罐后成成品。

进一步地，步骤1中有机胺为4-二甲氨基吡啶(DMAP)、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)和1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬-5-烯(DBN)中的一种。

进一步地，步骤1中M/MCM-41分子筛中M的含量为0.5％～10％。

进一步地，步骤1中M/MCM-41分子筛中M代表Pt/Pd/Zn/Ni。

进一步地，步骤2中催化剂的颗粒尺寸为5-60目，优选20-50目，更优30-40目。

进一步地，步骤2的气化温度为100-150℃。