[发明专利]一种合成2,3-二氯吡啶的方法及装置

权利要求书

1.一种合成2,3-二氯吡啶的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：将有机胺修饰的M/MCM-41分子筛装入固定床的催化剂床层，在温度为400℃、氮气流速为10～30ml/min的条件下活化1h，然后降温至反应温度；

步骤2：氮气经过预热室A(1)预热到60-80℃，3,6-三氯吡啶的有机溶剂溶液由进料泵(2)送入气化室(3)气化，然后两者进入混合器(4)混合后进入反应炉(5)，氢气经过预热室B(6)预热到60-80℃，直接进入反应炉(5)中，反应温度为100～250℃、常压、质量空速为1～2h^-1、氢气流速为20～60ml/min，催化剂可以连续反应60h以上；

步骤3：反应炉(5)中充分反应后合成的2,3-二氯吡啶依次经过接料罐(7)、收料罐(8)和吸料罐(9)后成成品。

2.如权利要求1所述的合成2,3-二氯吡啶的方法，其特征在于，步骤1中有机胺为4-二甲氨基吡啶(DMAP)、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)和1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬-5-烯(DBN)中的一种。

3.如权利要求1所述的合成2,3-二氯吡啶的方法，其特征在于，步骤1中M/MCM-41分子筛中M的含量为0.5％～10％。

4.如权利要求1所述的合成2,3-二氯吡啶的方法，其特征在于，步骤1中M/MCM-41分子筛中M代表Pt/Pd/Zn/Ni。

5.如权利要求1所述的合成2,3-二氯吡啶的方法，其特征在于，步骤2中催化剂的颗粒尺寸为5-60目，优选20-50目，更优30-40目。

6.如权利要求1所述的合成2,3-二氯吡啶的方法，其特征在于，步骤2的气化温度为100-150℃。

7.如权利要求1所述的合成2,3-二氯吡啶的方法，其特征在于，有机溶剂溶液为甲醇、乙醇中的一种。

8.如权利要求1所述的合成2,3-二氯吡啶的方法，其特征在于，步骤2的反应温度优选120～180℃。

9.如权利要求1所述的合成2,3-二氯吡啶的方法，其特征在于，步骤2中的有机溶剂的流速为10-40ml/min。

10.一种如权利要求1所述的合成2,3-二氯吡啶的装置，包括预热室A(1)、进料泵(2)、气化室(3)、混合器(4)、反应炉(5)和预热室B(6)，其特征在于，预热室A(1)的进口连接氮气源，预热室A(1)的出口和气化室(3)的出口均通过管道连接混合器(4)的进口，气化室(3)的进口通过管道连接进料泵(2)，进料泵(2)的进口通过管道连接有机溶剂加料装置，所述混合器(4)的出口通过管道连接反应炉(5)的进口，反应炉(5)的进口还通过管道连接预热室B(6)的出口，预热室B(6)的进口通过管道连接氯气源，所述反应炉(5)的出口连接接料罐(7)的进口，接料罐(7)的出口连接收料罐(8)的进口，收料罐(8)的出口连接吸料罐(9)的进口。