[发明专利]一种取代噁唑化合物的环保制备方法有效

专利信息
申请号: 202011086310.1 申请日: 2020-10-12
公开(公告)号: CN112174907B 公开(公告)日: 2022-08-12
发明(设计)人: 周立山;王成威;刘宁宁;戚聿新 申请(专利权)人: 新发药业有限公司
主分类号: C07D263/42 分类号: C07D263/42
代理公司: 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人: 杨磊
地址: 257500 *** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 取代 化合物 环保 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种取代噁唑化合物的制备方法,包括步骤如下:

于溶剂A中,在脱水剂和有机胺的作用下,式Ⅱ化合物经环合反应制备取代噁唑化合物Ⅰ;所用脱水剂为三取代二卤化膦,或三取代二卤化膦与酰卤试剂的组合;所述酰卤试剂为亚硫酰氯、草酰氯、光气、双光气或三光气;

所述有机胺为三烷基胺,烷基的通式为CnH2n+1,1≦n≦10;所述三取代二卤化膦为三苯基二溴化膦;

式Ⅰ、Ⅱ化合物结构式中:

R1为氢,CnH2n+1的直链或支链基团,1≦n≦10,芳香基或取代芳香基;

R2为氢,CnH2n+1的直链或支链基团,1≦n≦10,芳香基或取代芳香基;

R3为-COOR、-CH2COOR或-CH2CH2COOR,其中R为CnH2n+1的直链或支链基团,1≦n≦10。

2.根据权利要求1所述的取代噁唑化合物的制备方法,其特征在于,式Ⅰ、Ⅱ化合物结构式中:R1为甲基或乙基,R2为甲基。

3.根据权利要求1所述的取代噁唑化合物的制备方法,其特征在于,所述溶剂A为二氯甲烷、正己烷、环己烷、石油醚、正庚烷、二甲苯、氯苯、苯、甲苯、二甲亚砜、三氯甲烷、三氯乙烷或二氯乙烷之一或组合。

4.根据权利要求1所述的取代噁唑化合物的制备方法,其特征在于,所述溶剂A和式Ⅱ化合物的质量比为(0.5-20.0):1。

5.根据权利要求1所述的取代噁唑化合物的制备方法,其特征在于,三烷基胺中烷基为甲基、乙基、异丙基、正丙基、异丁基或正丁基。

6.根据权利要求5所述的取代噁唑化合物的制备方法,其特征在于,三烷基胺中烷基为乙基、正丙基或正丁基。

7.根据权利要求1所述的取代噁唑化合物的制备方法,其特征在于,所述有机胺为三乙胺。

8.根据权利要求1所述的取代噁唑化合物的制备方法,其特征在于,所述有机胺与式Ⅱ化合物的摩尔比为(1.8-4.0):1。

9.根据权利要求8所述的取代噁唑化合物的制备方法,其特征在于,所述有机胺与式Ⅱ化合物的摩尔比为(2.0-3.0):1。

10.根据权利要求1所述的取代噁唑化合物的制备方法,其特征在于,当所述脱水剂为三取代二卤化膦时,三取代二卤化膦与式Ⅱ化合物的摩尔比为(0.01-5.0):1;

当所述脱水剂为三取代二卤化膦和酰卤试剂的组合时,所述酰卤试剂与式Ⅱ化合物的摩尔比为(0.1-2.0):1,三取代二卤化膦与式Ⅱ化合物的摩尔比为(0.01-5.0):1。

11.根据权利要求1所述的取代噁唑化合物的制备方法,其特征在于,当所述脱水剂为三取代二卤化膦时,三取代二卤化膦与式Ⅱ化合物的摩尔比为(0.1-1.5):1;

当所述脱水剂为三取代二卤化膦和酰卤试剂的组合时,所述酰氯试剂与式Ⅱ化合物的摩尔比为(0.3-1):1,三取代二卤化膦与式Ⅱ化合物的摩尔比为(0.1-1.5):1。

12.根据权利要求1所述的取代噁唑化合物的制备方法,其特征在于,采用三取代二卤化膦化合物作为脱水剂,采用脱水剂/有机胺/化合物Ⅱ单独或任意两者混合后连续进料的方式,以连续流的方式合成取代噁唑化合物。

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