[发明专利]芳环基或芳杂环基四氮唑的合成方法

权利要求书

1.一种芳环基或芳杂环基四氮唑的合成方法， 所述芳环基四氮唑的化学式为：

所述芳杂环基四氮唑的化学式为：

其中，Ar为4'-溴-[1,1'-联苯]-4-基、2-（三氟甲基）苯基、3-氯-4-氟苯基或2,4,6-三甲基苯基，HAr为3-甲氧基吡啶-2-基；

其特征在于，包括以下步骤：

(1)以1.0eq的Ar-I或Har-I和1.2eq的2-溴-2,2-二氟乙酸乙酯在DMSO为溶剂和4.0eq的Cu条件下,氮气保护30℃-50℃反应后纯化得到化学式为：

或

的第一中间化合物；

(2)将1.0eq的该第一中间化合物溶解于THF和水的混合溶剂中，加2.0eq的LiOH,室温下反应2小时后溶剂旋干，加HCl至pH=3，过滤得到化学式为：

或

的第二中间化合物;

(3)以1.0eq的第二中间化合物和2.0eq的叠氮磷酸二苯酯，在2.5eq的三乙胺存在的条件下，以叔丁醇为溶剂，反应即可。

2.如权利要求1所述的芳环基或芳杂环基四氮唑的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中的纯化方法包括以下步骤：

将反应液过滤，滤液中加氯化铵，使用乙酸乙酯萃取，过柱，使用乙酸乙酯与石油醚的混合溶剂进行洗脱。

3.如权利要求2所述的芳环基或芳杂环基四氮唑的合成方法，其特征在于，所述乙酸乙酯与石油醚的混合溶剂中乙酸乙酯的比例为10%。

4.如权利要求1所述的芳环基或芳杂环基四氮唑的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）的反应时间为16小时。

5.如权利要求1所述的芳环基或芳杂环基四氮唑的合成方法，其特征在于，所述步骤（2）中THF和水的比例为10:1。

6.如权利要求1所述的芳环基或芳杂环基四氮唑的合成方法，其特征在于，所述步骤（3）的反应温度为80℃，反应时间为16h，反应完成后冷却至室温。

7.如权利要求1所述的芳环基或芳杂环基四氮唑的合成方法，其特征在于，所述步骤（3）的产物过滤并用甲醇洗涤，所得固体即为芳环基或芳杂环基四氮唑。