[发明专利]一种氟比洛芬酯药品中有关杂质的检测方法

权利要求书

1.一种氟比洛芬酯药品中有关杂质的检测方法，其特征在于，所述方法包括采用高效液相色谱仪对待检测样品进行检测，

其中检测所用的色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱规格为4.6mm×150mm×5μm；

流动相为乙腈-水-冰醋酸混合液，所述流动相中乙腈-水-冰醋酸的体积比为1200：800：3；

所述有关杂质为2-氟-4-羟基联苯、1-乙酰氧基-2-(2-氟-4-联苯)-2-羟基丙酸酯、4-乙酰-2-氟联苯、烯丙基-(2-氟-4-联苯)丙酸酯。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法进一步包括高效液相色谱仪对待检测样品进行检测时，柱温为15-50℃；流速为0.4-1.0ml/min；运行时间为30min-90min。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法进一步包括高效液相色谱仪对待检测样品进行检测时，柱温为25-40℃；流速为0.4-0.6ml/min；运行时间为30min-60min。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法进一步包括高效液相色谱仪对待检测样品进行检测时，柱温为35℃恒温；流速为0.6ml/min。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法进一步包括高效液相色谱仪对待检测样品进行检测时，检测波长为254nm。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法进一步包括以下步骤：

1)取待检测样品，溶解并稀释，离心，取上清液，作为供试品溶液；

2)精密量取各杂质对照品，溶解并稀释，再精密量取上述溶液，混合，稀释，摇匀，作为对照品溶液；

3)取供试品溶液和对照品溶液，分别注入高效液相色谱仪，记录色谱图。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中离心转速为3000-15000rpm，离心时间为5-30min。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中离心转速为5000-10000rpm，离心时间为8-20min。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中离心转速为8000rpm，离心时间为10min。

10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤1)用乙腈溶解并稀释所述待检测样品。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氟比洛芬酯药品为氟比洛芬酯原料、氟比洛芬酯注射液。

12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述方法进一步包括供试品溶液色谱图中不计算氟比洛芬及氟比洛芬酯脱氟物，杂质2-氟-4-羟基联苯、杂质1-乙酰氧基-2-(2-氟-4-联苯)-2-羟基丙酸酯、杂质4-乙酰-2-氟联苯、杂质烯丙基-(2-氟-4-联苯)丙酸酯检出，杂质色谱峰除以响应因子后应小于自身对照溶液中氟比洛芬酯两个峰的峰面积之和的0.1％，其中各杂质的含量为：2-氟-4-羟基联苯：0.0004％-0.1％，1-乙酰氧基-2-(2-氟-4-联苯)-2-羟基丙酸酯：0.0015％-0.1％，4-乙酰-2-氟联苯：0.001％-0.1％，烯丙基-(2-氟-4-联苯)丙酸酯：0.002％-0.1％。

13.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述方法进一步包括供试品溶液色谱图中杂质峰，其他最大单一未知杂质峰面积应小于自身对照溶液中氟比洛芬酯两个峰的峰面积之和0.1％，杂质峰面积之和应小于自身对照溶液中氟比洛芬酯两个峰的峰面积之和的1％，其中各杂质的含量为：2-氟-4-羟基联苯：0.0004％-0.1％，1-乙酰氧基-2-(2-氟-4-联苯)-2-羟基丙酸酯：0.0015％-0.1％，4-乙酰-2-氟联苯：0.001％-0.1％，烯丙基-(2-氟-4-联苯)丙酸酯：0.002％-0.1％，杂质总量：0.002％-1.0％。